ICS71.100.20 G86 中华人民共和国国家标准 GB/T18867—2014 代替GB/T18867—2002 电子工业用气体 六氟化硫 Gasesforelectronicindustry—Sulphurhexaflouride 2014-12-22发布 2015-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准代替GB/T18867—2002《电子工业用气体 六氟化硫》。与GB/T18867—2002相比,除编 辑性修改外主要技术变化如下: ———修改了范围(见第1章,2002年版的第1章); ———修改了规范性引用文件(见第2章,2002年版的第2章); ———修改了技术指标(见第3章,2002年版的第3章); ———修改了抽样、判定和复验(见4.1,2002年版的第5章); ———修改了氧+氩、氮、四氟化碳、二氧化碳含量的测定方法(见4.3,2002年版的4.2、4.3); ———删除了六氟乙烷、八氟丙烷含量的测定方法(见2002年版的4.4); ———增加了一氧化碳和甲烷含量的测定方法(见4.3); ———修改了水分含量的测定方法(见4.4,2002年版的4.5); ———修改了标志、包装、贮运及安全(见第5章,2002年版的第6章)。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。 本标准起草单位:黎明化工研究设计院有限责任公司、成都科美特氟业塑胶有限公司、青海信禾高 精化工有限公司、佛山市华特气体有限公司、四川众力氟业有限责任公司、上海华爱色谱分析技术有限 公司、大连大特气体有限公司、四川中测标物科技有限公司、上海仪盟电子科技有限公司、光明化工研究 设计院、上海基量标准气体有限公司、西南化工研究设计院有限公司、核工业理化工程研究院华核新技 术开发公司。 本标准主要起草人:黄晓磊、牛学坤、赖明贵、傅涛、刘长庆、任清贵、史淑慧、方正、廖恒易、李晓明、 曲庆、杨任、常侠、杨遂平、邓建平、方华、周鹏云。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T18867—2002。 ⅠGB/T18867—2014 电子工业用气体 六氟化硫 1 范围 本标准规定了六氟化硫的技术要求、试验方法、标志、包装、贮存及安全等。 本标准适用于硫与氟直接反应并经精制和纯化制备的六氟化硫。该产品主要用作电子工业中化学 气相沉积室的清洗剂和等离子蚀刻剂等。 分子式:SF6。 相对分子质量:146.0564192(按2007年国际相对原子质量计算)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB5099 钢质无缝气瓶 GB/T5832.1 气体湿度的测定 第1部分:电解法 GB/T5832.3 气体中微量水分的测定 第3部分:光腔衰荡光谱法 GB7144 气瓶颜色标志 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12022 工业六氟化硫 GB14193 液化气体气瓶充装规定 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB16804 气瓶警示标签 GB/T26571 特种气体储存期规范 GB/T28726—2012 气体分析 氦离子化气相色谱法 气瓶安全监察规程(2000版) 危险化学品安全管理条例(2002版) 3 要求 六氟化硫的技术指标应符合表1要求。 表1 技术指标 项 目 名 称 指 标 六氟化硫(SF6)纯度(体积分数)/10-2≥ 99.999 (氧+氩)(O2+Ar)含量(体积分数)/10-6≤ 2.0 氮(N2)含量(体积分数)/10-6≤ 2.0 1GB/T18867—2014 表1(续) 项 目 名 称 指 标 四氟化碳(CF4)含量(体积分数)/10-6≤ 1.0 一氧化碳(CO)含量(体积分数)/10-6≤ 0.5 二氧化碳(CO2)含量(体积分数)/10-6≤ 0.5 甲烷(CH4)(体积分数)/10-6≤ 0.5 水分(H2O)含量(体积分数)/10-6≤ 3.0 酸度(以HF计)(质量分数)/10-6≤ 0.1 可水解氟化物(以HF计)含量(质量分数)/10-6≤ 0.8 总杂质含量(体积分数)/10-6≤ 10.0 颗粒 供需双方协商 4 试验方法 4.1 抽样、判定和复验 4.1.1 同一生产线连续稳定生产的六氟化硫构成一批,每批产品质量不超过2t。六氟化硫抽样瓶数按 表2规定从每批产品中随机抽样。当检验结果有任何一项不符合表1要求时,应自该批产品中重新加 倍抽样检验,若仍有一项指标不符合要求,则该批产品为不合格。 表2 瓶装六氟化硫产品抽样表 每批产品瓶数 最少抽样瓶数 1~10 1 11~20 2 21~30 3 31~40 4 >40 5 4.1.2 六氟化硫产品中氧+氩、氮、水分含量应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合 本标准技术要求时,则判该产品不合格。 4.1.3 六氟化硫采样安全应符合GB/T3723的相关规定。 4.1.4 数值修约规则与极限数值的表示和判定按GB/T8170的规定执行。 4.1.5 采样管线应采用不锈钢管或聚四氟乙烯管。 4.1.6 检验样品应为液相取样。 4.2 六氟化硫纯度 六氟化硫纯度按式(1)计算: Φ=100-(Φ1+Φ2+Φ3+Φ4+Φ5+Φ6+Φ7)×10-4………………(1) 2GB/T18867—2014 式中: Φ———六氟化硫纯度(体积分数),10-2; Φ1———(氧+氩)含量(体积分数),10-6; Φ2———氮含量(体积分数),10-6; Φ3———四氟化碳含量(体积分数),10-6; Φ4———一氧化碳含量(体积分数),10-6; Φ5———二氧化碳含量(体积分数),10-6; Φ6———甲烷含量(体积分数),10-6; Φ7———水分含量(体积分数),10-6。 4.3 氧+氩、氮、四氟化碳、一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定 按GB/T28726—2012规定的切割进样的方法测定六氟化硫中的氧+氩、氮、四氟化碳、一氧化碳、 二氧化碳、甲烷含量。 测定条件和步骤见附录A。 允许采用其他等效的方法测定六氟化硫中的氧+氩、氮、四氟化碳、一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量。 当以上测定结果有异议时,GB/T28726规定的方法为仲裁方法。 4.4 水分含量的测定 按GB/T5832.3的规定执行。取样时应防止出现冷凝。 允许采用GB/T5832.1或其他等效的方法测定六氟化硫中的水含量。当测定结果有异议时, GB/T5832.3规定的方法为仲裁方法。 4.5 酸度含量的测定 按GB/T12022中的规定执行。 4.6 可水解氟化物含量 按GB/T12022中的规定执行。 5 标志、包装、贮运及安全 5.1 标志、包装及贮运 5.1.1 六氟化硫的包装、标志、贮运应符合国家《气瓶安全监察规程》和《危险化学品安全管理条例》的 规定。 5.1.2 包装六氟化硫的气瓶应符合GB5099的规定。 5.1.3 推荐使用进行内表面处理的气瓶,气瓶内表面应满足本标准对于水分和颗粒的要求。瓶阀推荐 使用CGA590和CGA716。 5.1.4 应防止瓶口被污染和泄漏。 5.1.5 六氟化硫的充装应符合GB14193的相关规定。 5.1.6 六氟化硫的包装标志应符合GB190的相关规定,颜色标志应符合GB7144的规定,标签应符合 GB16804、GB15258规定的要求。 5.1.7 包装容器上应标明“电子六氟化硫”字样。 5.1.8 瓶装六氟化硫的最大充装量按式(2)计算: 3GB/T18867—2014 m=Fr·V …………………………(2) 式中: m———气瓶内六氟化硫的质量,单位为千克(kg); V———气瓶标明的内容积,单位为升(L); Fr———六氟化硫的充装系数,气瓶设计压力为8MPa时,充装系数不大于1.17kg/L;气瓶设计压 力为12.5MPa时,充装系数不大于1.33kg/L。 5.1.9 六氟化硫的充装量按实际称量的质量计。 5.1.10 六氟化硫的保存期限按GB/T26571规定执行。 5.1.11 六氟化硫出厂时应附有质量合格证,其内容至少应包括: ———产品名称、生产厂名称; ———生产日期或批号、充装质量(kg); ———本标准号及技术指标、检验员号等。 5.1.12 六氟化硫产品应存放在阴凉、干燥、通风的库房内,严禁曝晒,远离热源。 5.2 安全警示 5.2.1 六氟化硫在常温常压下为无色、无臭、无毒的非易燃气体。在火焰中释放出刺激性或有毒烟雾 (或气体)。周围环境着火时,允许使用各种灭火剂。 5.2.2 六氟化硫的化学性质不活泼,热稳定性能好,在204℃下,对大多数材料仍能完全保持稳定。加 热到500℃以上时,该物质分解生成硫氧化物和氟化物等有毒腐蚀性烟雾。 5.2.3 着火时,应喷雾状水保持钢瓶冷却。 5.2.4 人体吸入六氟化硫时,会窒息。此时应保证空气新鲜、人体处于休息状态,必要时应进行人工呼 吸,应及时治疗。 5.2.5 人体皮肤与六氟化硫液体接触,会发生冻伤,应佩戴保温手套。冻伤时应用大量水冲洗,不应脱 去衣物,应及时治疗。 5.2.6 应佩戴安全护目镜、面罩。眼睛若溅入六