ICS65.100.10 G25 中华人民共和国国家标准 GB28153—2011 杀 虫单可溶粉剂 Thiosultap-monosodiumwatersolublepowders 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 28153-20110前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位:浙江博仕达作物科技有限公司、江苏天容集团股份有限公司、江苏安邦电化 有限公司、江苏丰登农药有限公司。 本标准主要起草人:梅宝贵、张雪冰、徐黎婷、王强、姜育田、耿荣伟、李茂青。 ⅠGB28153—2011h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 杀虫单可溶粉剂 1 范围 本标准规定了杀虫单可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。 本标准适用于由杀虫单原药、适宜的助剂和填料加工制成的杀虫单可溶粉剂。 注:杀虫单的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 3 要求 3.1 组成和外观 本品应由符合标准的杀虫单原药制成,外观为均匀的粉末,无团块。 3.2 技术指标 杀虫单可溶粉剂应符合表1要求。 表1 杀虫单可溶粉剂控制项目指标 项 目指 标 50.0% 80.0% 90.0% 95.0% 杀虫单质量分数/% 50.0+2.5 -2.580.0+2.5 -2.590.0+2.5 -2.595.0+2.5 -2.5 氯化钠质量分数/% ≤ 1.0 1.7 2.0 2.0 干燥减量/% ≤ 3.0 pH值范围 4.0~6.0 溶解程度和溶液稳定性(通过75μm标准筛)a/% (5min后残余物) ≤ (18h后残余物) ≤1.0 0.2 1GB28153—2011 表1(续) 项 目指 标 50.0% 80.0% 90.0% 95.0% 热贮稳定性试验a合格 a正常生产时,溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T601的规定制备和标定。检验结果 的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2 抽样 按GB/T1605—2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于300g。 4.3 鉴别试验 高效液相色谱法———本鉴别试验可与杀虫单质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与杀虫单标样溶液中杀虫单色谱峰的保留时间相对差值应在 1.5%以内。 4.4 杀虫单质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用流动相溶解,以甲醇+磷酸二氢钾水溶液(pH7.0)为流动相,使用以AgilentTCC18为填料 的不锈钢柱和紫外检测器(220nm),对试样中的杀虫单进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 甲醇:色谱纯; 水:新蒸二次蒸馏水; 氢氧化钾溶液: c (KOH)=2mol/L; 磷酸二氢钾溶液: c (KH2PO4)=0.035mol/L,用氢氧化钾溶液调pH值至7.0; 杀虫单标样:已知质量分数 w ≥99.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; 2GB28153—2011 色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装AgilentTCC18、5μm填充物(或具等同效果的 色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 微量进样器:50μL; 定量进样管:10μL; 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相: Ψ (甲醇∶磷酸二氢钾溶液)=5∶95,用0.45μm滤膜过滤,超声10min后备用; 流速:1.0mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2℃); 检测波长:220nm; 进样体积:10μL; 保留时间:5.5min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 典型的杀虫单可溶性粉剂高效液相色谱图见图1。 1———杀虫单。 图1 杀虫单可溶性粉剂的高效液相色谱图 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g(精确至0.0002g)杀虫单标样,置于50mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度, 摇匀。 4.4.5.2 试样溶液的制备 称取含杀虫单0.1g(精确至0.0002g)的试样,置于50mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻 3GB28153—2011 度,摇匀。 4.4.5.3 测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针杀虫单峰面积相对变化 小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀虫单峰面积分别进行平均。试样中杀虫单 的质量分数按式(1)计算: w 1= A 2· m 1· w A 1· m2…………………………(1) 式中: w 1———试样中杀虫单的质量分数,以%表示; A 2———试样溶液中杀虫单峰面积的平均值; m 1———杀虫单标样的质量,单位为克(g); w ———杀虫单标样的质量分数,以%表示; A 1———标样溶液中杀虫单峰面积的平均值; m 2———试样的质量,单位为克(g)。 4.4.7 允许差 杀虫单质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果。 4.5 氯化钠质量分数的测定 4.5.1 方法提要 试样用水溶解,用硝酸和过氧化氢将硫代硫酸根和杀虫单等干扰物质破坏后,以硫酸铁铵作指示 剂,用银量法测定氯化钠质量分数。 4.5.2 试剂和溶液 蔗糖溶液: ρ =250g/L; 硝酸银标准溶液: c (AgNO3)=0.1mol/L; 硫氰酸铵标准滴定溶液: c (NH4SCN)=0.1mol/L; 硝酸溶液: ϕ (HNO3)=50%; 过氧化氢溶液: w (H2O2)=30%; 硫酸铁铵饱和溶液(加几滴硫酸)。 4.5.3 测定方法 称取1.0g试样(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加入40mL硝酸溶液,10mL过氧化 氢溶液和80mL水,加热微沸10min,冷却至室温。用滴定管加入15mL硝酸银标准溶液,摇匀。加 入8mL蔗糖溶液,剧烈振摇2min,加1mL硫酸铁铵指示剂,在摇动下用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定 至溶液呈浅棕红色,并保持30s不变为终点。 4.5.4 计算 试样中氯化钠质量分数按式(2)计算: 4GB28153—2011 w2=(c1·V1-c2·V2)·M m×1000×100…………………………(2) 式中: w2———试样中氯化钠的质量分数,以%表示; c1———硝酸银标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1———加入硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL); c2———硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V2———消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); M———氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(NaCl)=58.45g/mol]; m———试样的质量,单位为克(g)。 4.6 干燥减量的测定 4.6.1 仪器 烘箱:105℃±2℃; 称量瓶:内径70mm,高40mm; 干燥器。 4.6.2 测定步骤 将称量瓶放入烘箱中烘1h,取出置于干燥器内冷却至室温,称量(精确至0.0002g)。重复上述步 骤,直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置2g试样,铺平,称量(精确至0.01g),将称量瓶放入烘箱,不加 盖,烘1h后,取出并放入干燥器中冷却至室温,称