ICS77.140.01 H25 中华人民共和国国家标准 GB/T28291—2012 电 镀锡钢板表面涂油量试验方法 Methodsfordeterminationofsurfaceoilonelectrolytictinplate 2012-05-11发布 2013-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准中的溶剂萃取法和椭圆偏振光法参考ASTMA623M-08《镀锡板标准规范总则》附录A6制 定,增加了亲水天平法。 本标准与ASTMA623M-08附录A6相比较,主要变化是: ———删除了无自动功能椭圆计的调定程序; ———增加了术语和定义; ———溶剂萃取法的试验装置部分增加了天平和蒸馏装置; ———增加了蒸馏装置、卷样装置、椭圆计等的原理结构示意图; ———对试验结果的计算补充了数值修约的内容。 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本标准起草单位:武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:单凯军、赵蕴智、刘宝石、古兵平、侯捷、关允、陈晓红。 ⅠGB/T28291—2012 电镀锡钢板表面涂油量试验方法 1 范围 本标准规定了用溶剂萃取法、亲水天平法、椭圆偏振光法测定电镀锡板表面涂油量的试验原理、试 剂、试验装置、试样、试验条件和步骤、试验结果的计算、试验报告等。 本标准适用于测定电镀锡板表面的涂油量。对于电镀铬板(TFS)表面涂油量的测量也可参照本标 准。溶剂萃取法作为仲裁法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 电镀锡板表面的油 surfaceoilonelectrolytictinplate 为提高电镀锡板的润滑性和涂饰性,在电镀锡机组后部设置涂油工序,使电镀锡板表面附着一层极 薄的、均匀的油膜。 4 溶剂萃取法 4.1 原理 将电镀锡板试样浸没在沸腾的三氯甲烷(或相当的试剂)中,待其表面的油全部溶解到三氯甲烷(或 相当的试剂)中以后,使三氯甲烷蒸发至干,残留物为萃取的油;用油量除以试样表面积,即得出单位面 积上的涂油量。 4.2 试剂 三氯甲烷(CHCl3)或相当的试剂,分析纯,蒸馏后用于试验。 4.3 试验装置 4.3.1 天平,精确至0.1mg。 4.3.2 蒸馏装置(见图1)。 4.3.3 卷样装置(见图2),在一根心轴的中心轴线上,开一道槽口,轴的一端装有手柄。直径13mm 的心轴用于卷取较硬的电镀锡板试样;直径26mm的心轴用于卷取较软的电镀锡板试样。 4.4 试样 4.4.1 取样 从电镀锡生产线或电镀锡板包中切取或抽取平直的试样板,推荐将试样夹在两张电镀锡板之间,并 1GB/T28291—2012 将边部封好,防止试样板在输送过程中受到污染,或避免待测时间较长发生油膜挥发。 试样表面应无指印、油污、粉尘等污染物。制样前应使用三氯甲烷或相当的试剂将剪子、卷样装置、 钳子、镊子等制样工具清洗干净。操作时推荐戴白色化纤手套。 4.4.2 试样制备 先将试样板四周切边,切边宽度为25mm;再将试样板剪切成宽度50mm的条形试样,精确测量 总面积,试验总面积(条长×条宽×条数×2)不小于6500cm2,将条形样品的一端插入心轴的槽内,用 钳子夹住条形样品自由端,转动心轴手柄,使样品绕心轴成卷,卷动时用钳子使样品绷紧。 在保证试验总面积的条件下,也可以采用其他方便操作的制样方法。 说明: 1———蒸馏瓶; 2———蒸馏柱; 3———蒸馏桥; 4———冷却器; 5———集液瓶。 图1 蒸馏装置原理结构示意图 说明: 1———支架; 2———手柄; 3———卷筒; 4———槽口。 图2 卷样装置原理结构示意图 2GB/T28291—2012 4.5 试验条件和步骤 4.5.1 安全操作要求 三氯甲烷蒸汽对人体健康有潜在危害,三氯甲烷的蒸馏、试验装置和工具的清洗、油的萃取都应在 抽风罩内进行。 4.5.2 萃取步骤 试验用的玻璃器皿在使用前应先用沸腾的三氯甲烷冲洗。 把两个盛有250mL三氯甲烷的烧杯同时加热至沸。用镊子夹住一个样品卷在第一个烧杯中浸没 (4~5)次,然后在第二个烧杯中浸没(4~5)次。对同一张试样板制取的所有样品卷,逐个重复上述萃取 操作。萃取过程结束后,立即用滤纸将两个烧杯中的萃取液过滤到一个500mL锥形烧瓶中。加热锥 形烧瓶,使萃取液沸腾蒸发,直至体积减少到10mL。将此液倒入10mL小烧杯中,继续煮沸蒸发。小 烧杯已经过预先清洗、干燥并恒重(W1)。在残液蒸发过程中,取少量三氯甲烷冲洗锥形烧瓶(2~3)次, 将每次冲洗液倒入10mL烧杯中。当10mL烧杯内的三氯甲烷蒸发即将完毕时,移入干燥箱在105℃ 恒温下干燥10min,取出放入冷却器冷却至室温,进行称量(W2),所有称重精确到0.1mg。在试验过 程中应用镊子移取小烧杯,避免用手直接接触。 4.5.3 空白试验 取500mL三氯甲烷,按4.5.2的程序操作,但不处理样品,进行一次试剂的空白测定。空白值大 于0.2mg时试验无效。 4.6 试验结果计算 电镀锡板表面的涂油量按公式(1)计算: M=W2-W1 A×107…………………………(1) 式中: M———电镀锡板表面单位面积的油量,单位为毫克每平方米(mg/m2); W1———小烧杯称量值,单位为克(g); W2———小烧杯称量值,单位为克(g); A———样品总面积,单位为平方厘米(cm2)。 试验结果按GB/T8170修约,保留小数点后一位。 5 亲水天平法 5.1 原理 将电镀锡钢板样品的表面油膜移至水面上,使成为无孔隙连续排列的单分子层油膜,测定该油膜的 长度;根据单位面积上的油膜质量,计算出电镀锡板表面油膜的质量。 5.2 试剂 5.2.1 油脂,与待测表面油膜相同的油脂。 5.2.2 正己烷[CH9(CH2)4CH3]或相当的试剂,分析纯。 5.2.3 去离子水(当油品有特殊要求时,可改用与其相应的水溶液)。 3GB/T28291—2012 5.3 试验装置 5.3.1 天平,精确至0.1mg。 5.3.2 亲水天平,由水盘(附长度标尺)、试样浸渍装置、挡板、测力装置等组成(图3)。 说明: 1———水盘; 2———水面; 3———挡板; 4———油分子; 5———试样; 6———试样浸渍装置; 7———测力装置; 8———标尺; 9———水槽。 图3 亲水天平原理结构示意图 5.4 试样 5.4.1 按4.4.1取样,取样位置推荐在试验板宽度方向的中部。 5.4.2 制取圆形试样,直径约为60mm。试样表面应平坦,无指印、油污等污染物。 5.5 试验条件和步骤 5.5.1 校准 用天平称取1.5g油脂,移入100mL容量瓶中,用正己烷或相当的有机溶剂稀释至100mL,取出 其中1mL注入相同有机溶剂中并稀释至100mL,配制成0.15μg/μL校准用溶液。 配制和测量一个标准溶液系列,用于绘制校准曲线。配制标准溶液的油脂应与待测试样的油脂相 同。标准溶液系列至少由含油量不同的5个标准溶液组成,其含油量分布应覆盖待测试样的油量范围。 推荐下述操作程序:依次取出50μL、100μL、150μL、200μL、250μL、300μL标准溶液,相对应的 含油量分别为7.5μg、15μg、22.5μg、30μg、37.5μg、45μg,先后分6次注入水盘,油膜散布在水面上; 4GB/T28291—2012 水温控制在35℃~40℃。每次注入后,推动挡板使油膜聚集成无孔隙连续排列的单分子层,当测力装 置检出的力值达到该油膜固有的力值时,停止推动挡板,读取油膜长度,作为油膜面积的量度。 每次标准溶液测量完后,排出水盘中的水并用去离子水清洗水盘和试验装置的浸渍部位,排出清洗 水。注入去离子水,进行下一次标准溶液的测量。 以油膜长度为横坐标,油量为纵坐标绘制校准曲线。同种类的油脂,每月校准一次,不同种类的油 脂绘制不同的校准曲线。待测样品上的油量范围有显著变化时,应调整标准溶液的含油量分布。 5.5.2 测量 试样的测量应与校准时的检测条件相同。将试样吸附在浸渍装置上,在水槽中反复浸渍,直至将油 膜完全转移到水面。用挡板推动油膜,直到力的检测装置测出的力值达到该种油膜的固有值时,停止推 动挡板,读取油膜长度;根据校准曲线读取油量。 每次测量完后,排出水盘中的水并用去离子水清洗水盘和装置,排出清洗水。注入去离子水,进行 下一次的测量。 若要求测量试样单面的油量,应另行绘制相应的校准曲线。测量前先用有机漆或其他合适的方法 覆盖试样的一面,再按上述方法进行检测。 5.6 试验结果计算 电镀锡板表面的油量按式(2)计算: M=m A×103…………………………(2) 式中: M———电镀锡板表面单位面积的涂油量,单位为毫克每平方米(mg/m2); m———电镀锡板试样表面积上的涂油量,单位为微克(μg); A———电镀锡板试样的表面积,单位为平方毫米(mm2)。 试验结果按GB/T8170修约,保留到小数点后一位。 6 椭圆偏振光法 6.1 原理 当平面偏振光入射到电镀锡板试样表面时,表面油膜使反射光成为椭圆偏振光,其椭圆度与油膜厚 度有关。以试样脱脂前后椭圆度的变化作为油膜厚度的量度。 6.2 试剂 三氯乙烯(C2HCl3)或不产生残留