ICS71.040.40 G86 中华人民共和国国家标准 GB/T5832.1—2016 代替GB/T5832.1—2003 气体分析 微量水分的测定 第1部分:电解法 Gasanalysis—Determinationofmoisture—Part1:Electrolyticmethod 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T5832《气体分析 微量水分的测定》分为多个部分,目前暂分为3部分: ———第1部分:电解法; ———第2部分:露点法; ———第3部分:光腔衰荡光谱法。 本部分为GB/T5832的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T5832.1—2003《气体湿度的测定 第1部分:电解法》,与GB/T5832.1—2003相 比,除编辑性修改以外主要技术变化如下: ———标准名称修改为《气体分析 微量水分的测定 第1部分:电解法》; ———修改了测定范围(见第1章,2003年版的第1章); ———修改了规范性引用文件(见第2章,2003年版的第2章); ———删除了术语和定义(见2003年版的第3章); ———修改了方法原理(见第3章,2003年版的第4章); ———修改了对仪器的要求(见第4章,2003年版的第5章); ———增加了对仪器校准的要求(见第5章); ———修改了取样的要求(见6.1,2003年版的6.1); ———修改了测定步骤(见6.2,2003年版的6.2); ———修改了对精密度的要求(见第7章,2003年版的第7章); ———增加了对结果处理的要求(见第8章); ———修改了注意事项(见第9章,2003年版的第8章、第9章); ———修改了试验报告(见第10章,2003年版的第10章); ———删除了附录A(见2003年版的附录A)。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC206/SC1)归口。 本部分起草单位:西南化工研究设计院有限公司、北京华宇同方化工科技开发有限公司、天津联博 化工股份有限公司、北京高麦克仪器科技有限公司、广东华特气体股份有限公司、四川中测标物科技有 限公司、上海昶艾电子科技有限公司、西安鼎研科技有限责任公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、大 连大特气体有限公司、苏州金宏气体股份有限公司、中昊光明化工研究设计院有限公司、四川德胜集团 钒钛有限公司。 本部分主要起草人:陈雅丽、江罗、薛定、傅铸红、杜汉盛、张雯、蒲友强、石兆奇、方华、华承贺、 金向华、孙猛、常侠、李兵。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T5832.1—1986、GB/T5832.1—2003。 ⅠGB/T5832.1—2016 气体分析 微量水分的测定 第1部分:电解法 1 范围 GB/T5832的本部分规定了采用电解法测定气体中微量水分的方法,描述了方法原理,对仪器、仪 器校准、测定事项、精密度、结果处理、试验报告等提出了要求。 本部分适用于氮、氦、氖、氩、氪、氙、二氧化碳以及其他不与五氧化二磷发生除吸湿以外的各种反应 的气体中微量水分的测定,测定范围:0.1×10-6~1000×10-6(体积分数)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T5832.2 气体分析 微量水分的测定 第2部分:露点法 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 3 方法原理 在电解池两电极间施加一直流电压,气体中的水分被池内吸湿剂五氧化二磷膜层吸收并被电解为 氢和氧。已知环境温度、环境压力和样品气流量,根据法拉第电解定律和气体定律可推导出水的电解电 流与气样中水分含量之间的关系见式(1): I=Q×p×T0×F×U×10-4 3p0×T×V0…………………………(1) 式中: I———水的电解电流,单位为微安(μA); Q———样品气流量,单位为毫升每分(mL/min); p———环境压力,单位为帕(Pa); T0———标准状态下的环境温度,273.15K; F———法拉第常数,96485.3383C/mol; U———样品气的水分含量(体积分数),×10-6; p0———标准状态下的环境压力,101325Pa; T———环境的绝对温度,单位为开(K); V0———标准状态下样品气的摩尔体积,单位为升每摩尔(L/mol)。 由式(1)可见,电解电流的大小正比于气体中水分含量。设在标准大气压和20℃条件下,一理想气 体以100mL/min的流量流经电解池,当样品气的水分含量(体积分数)为1×10-6时,由式(1)计算出 水的电解电流为13.4μA。 1GB/T5832.1—2016 4 仪器要求 4.1 应有调节测试流量、旁通气流量的装置。 4.2 仪器的测量量程应与被测气体中水分的含量相适应。 4.3 仪器的检测限应与待测水分含量相适应。 4.4 仪器应经计量检定合格并在检定有效期内。 5 仪器校准 5.1 应定期对仪器进行校准。 5.2 当出现以下任何一种情况时,应对仪器进行校准: ———更换、维修、清洗电解池或电解池的电极、五氧化二磷膜层等关键元件后; ———对仪器响应值有任何怀疑时; ———仪器使用说明书中的特别规定等。 5.3 电解池的性能检查及相应的处理方法按仪器说明书进行。 5.4 建议与其他计量检定合格的仪器采用比较法进行校准。 6 测定 6.1 取样 6.1.1 试样预处理 6.1.1.1 当采集的样品气处于高温、低温,或呈液态,或含有粉尘、油污时,在向分析仪器取样前,应先对 样品气进行预处理,确保采集的样品气是清洁的,试样应完全呈气态,气体的温度应高于其沸点温度,应 为常温或接近常温。 6.1.1.2 预处理应包括过滤、调节样品气温度等。 6.1.1.3 预处理的原则是应确保不改变试样的组成、不改变待测组分的含量。 6.1.2 取样设备 6.1.2.1 应使用无死体积或死体积小的取样阀。 6.1.2.2 取样管线应采用不锈钢管或聚四氟乙烯管,应尽可能短,管径应尽可能小。测定低含量的水含 量时建议采用内抛光的不锈钢管。各接头应使用金属或聚四氟乙烯材质密封。 6.1.2.3 取样管路连接完成后应进行泄漏检测,以保证取样系统无泄漏。并应用样品气体对取样管路 进行充分吹扫置换。 6.1.3 液化气体取样 根据标准、合同或协议,高压液化气体可以从气相取样或从液相取样,液态试样应经气化后引入 仪器。 6.1.4 压缩气体取样 压缩气体取样应经减压阀减压。分析系统应采用抽空置换法或者升降压置换法进行吹扫置换。 2GB/T5832.1—2016 6.1.5 管道气体取样 对管道气体取样时,可在管道断面上不同取样点取样,但不宜在管道内的层流部位取样。取样探头 应设在距离管中心1/3半径的断面内,探头方向可与流动气流顺向或逆向。 6.1.6 安全要求 应符合GB/T3723中的规定。 6.2 测定步骤 6.2.1 按仪器说明书要求安装仪器及取样系统,开启仪器。 6.2.2 用干燥气体充分吹扫取样管路和分析系统,吹扫气体的压力和流量应与待测样品气的压力和流 量相同。测定电解池稳定的本底值且与测定待测水分含量相适应。 6.2.3 将待测样品气体引入仪器,充分吹扫取样系统和分析系统。 6.2.4 当仪器读数稳定时,读取水分含量值(体积分数)。每隔2min读数一次,至少连续读取3次读 数,当读数不再呈现方向性变化趋势且符合重复性要求时,取其算术平均值。 注:水分含量越低,仪器读数稳定需要的时间越长。 7 精密度 按GB/T6379.2的规定执行。 8 结果处理 气体中水分含量(体积分数)U按式(2)计算: U=A-B …………………………(2) 式中: A———仪器示值读数平均值; B———仪器本底值。 水分露点与体积分数的换算按照GB/T5832.2。 9 注意事项 9.1 由于温度、压力影响湿度测定,因此应在接近仪器生产厂标明的温度、压力下取样。 9.2 样品气进入仪器前应平衡至环境温度,电解池内样品气的压力应接近大气压。 9.3 本底值降得越低越好,否则会增加分析结果的误差。 9.4 电解池应定期进行性能检查,检查及相应的处理方法按仪器说明书进行。 10 试验报告 报告至少应包括下列内容: ———测定日期、环境温度、大气压; ———有关样品气的全部信息,包括样品气名称、样品气编号、采样地点、样品气压力、样品气的状态、 采样日期和时间等;GB/T5832.1—2016 GB/T5832.1—2016 ———测定依据; ———分析的操作参数; ———测定结果; ———测定时观察到的任何异常现象及说明; ———分析员姓名和审核员姓名等。