ICS31-030 L90 中华人民共和国国家标准 GB/T5838.3—2015 代替GB/T4070—1996 荧光粉 第3部分:性能试验方法 Phosphors—Part3:Testmethodsforproperties 2015-05-15发布 2016-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 水溶性氯化物的测定 1 …………………………………………………………………………………… 5 密度的测定 2 ……………………………………………………………………………………………… 6 粒度分布的测定 3 ………………………………………………………………………………………… 7 相对亮度的测定 4 ………………………………………………………………………………………… 8 相对光谱功率分布的测定 5 ……………………………………………………………………………… 9 色品坐标的测定 6 ………………………………………………………………………………………… 10 温度特性的测定 7 ………………………………………………………………………………………… 11 pH值的测定 9 …………………………………………………………………………………………… 12 电导率的测定 9 …………………………………………………………………………………………… 13 光致发光荧光粉紫外辐照稳定性的测定 10 …………………………………………………………… 14 光致发光荧光粉余辉相对亮度的测定 11 ……………………………………………………………… 15 光致发光荧光粉比表面积的测定 11 …………………………………………………………………… 16 阴极射线致发光荧光粉流明效率的测定 14 …………………………………………………………… 17 阴极射线致发光荧光粉余辉时间的测定 14 …………………………………………………………… 18 阴极射线致发光荧光粉热稳定性的测定 15 …………………………………………………………… 19 阴极射线致发光荧光粉湿粘着力的测定 16 …………………………………………………………… 20 阴极射线致发光荧光粉干粘着力的测定 17 …………………………………………………………… 21 阴极射线致发光荧光粉反射率的测定 18 ……………………………………………………………… 附录A(规范性附录) 无水乙醇密度 19 ……………………………………………………………………GB/T5838.3—2015 前 言 GB/T5838《荧光粉》系列国家标准包括以下部分: ———第1部分:术语; ———第2部分:牌号; ———第3部分:性能试验方法; ———第4-1部分:黑白显示管用荧光粉; ———第4-2部分:指示管用荧光粉; ———第4-3部分:示波管和显示管用荧光粉; ———第4-4部分:彩色显像管用荧光粉; ———第4-5部分:彩色显示管用荧光粉。 本部分是GB/T5838的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4070—1996《荧光粉性能试验方法》。 本部分与GB/T4070—1996相比主要变化如下: ———术语和定义改为全部引用GB/T5838(见第3章); ———修改了水溶性氯化物测定用试剂和溶液的规定(见4.2.2、4.2.3、4.2.4,1996年版的4.2.2、 4.2.3、4.2.4); ———粒度分布的测定增加了激光散射法(见6.2); ———增加了温度特性的测定(见第10章); ———增加了pH值的测定(见第11章); ———增加了电导率的测定(见第12章); ———增加了光致发光荧光粉比表面积的测定(见第15章); ———增加了阴极射线致发光荧光粉反射率的测定(见第21章); ———增加了无水乙醇密度(见附录A)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由中华人民共和国工业和信息化部提出。 本部分由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)归口。 本部分起草单位:彩虹集团公司、中国电子技术标准化研究院。 本部分主要起草人:张东宏、黄宁歌、裴会川、庄卫东。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB4070~4072—1983; ———GB/T4070—1996。 ⅠGB/T5838.3—2015 荧光粉 第3部分:性能试验方法 1 范围 本部分规定了荧光粉水溶性氯化物、密度、粒度分布、相对亮度、相对光谱功率分布、色品坐标、紫外 辐照稳定性、余辉相对亮度、比表面积、流明效率、余辉时间、热稳定性、湿粘着力、干粘着力、反射率、温 度特性、pH值、电导率的测试方法。 本部分适用于荧光粉的性能测试,其中,紫外辐照稳定性、余辉相对亮度和比表面积的测试方法仅 适用于光致发光荧光粉,流明效率、余辉时间、热稳定性、湿粘着力、干粘着力、反射率的试验方法仅适用 于阴极射线致发光荧光粉。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T5838 荧光粉名词术语 3 术语和定义 GB/T5838界定的术语和定义适用于本文件。 4 水溶性氯化物的测定 4.1 原理 在硝酸介质中,氯离子与银离子生成难溶的氯化银沉淀。当氯离子含量较低时,在一定时间内氯化 银呈悬浮体,使溶液浑浊,借此进行氯化物的比浊测定。 4.2 试剂和溶液 4.2.1 硫酸锌溶液(50g/L) 称取5.0g硫酸锌,溶于水,稀释至100mL,摇匀。 4.2.2 硝酸(25%) 量取约35mL浓硝酸(69.8%),用纯水稀释到100mL,摇匀。 4.2.3 硝酸银溶液(25g/L) 称取2.5g硝酸银,加5mL硝酸和纯水溶解,稀释到100mL容量瓶,定容,摇匀。 4.2.4 氯化物标准溶液 0.1000%Cl-:准确称取1.6484g氯化钠,加入纯水溶解,稀释到1000mL容量瓶中,用纯水定容, 1GB/T5838.3—2015 摇匀。 4.3 测定步骤 4.3.1 称取2.0g试样,放入烧杯中,加入20mL纯水及1~2滴硫酸锌溶液,加热至沸腾,再冷却至 室温。 4.3.2 用定性滤纸过滤,将滤液盛于比色管中,并用少量热水洗涤滤渣2~3次,用水稀释至25mL。 4.3.3 加25%硝酸银溶液0.5mL摇匀,放置10min,所呈浊度应不大于氯化物标准溶液。 4.3.4 标样与试样平行试验。 4.4 测试结果 标样与试样的测试结果进行比较。 5 密度的测定 5.1 原理 在相同温度下,分别测定充满已知质量的密度瓶中加入和不加入试样时无水乙醇的质量,由无水乙 醇的质量来确定密度瓶的容积即试样的体积,根据试样的质量及体积即可计算其密度。 5.2 仪器与装置 使用下列仪器与装置: a) 天平:标称值0.0001g; b) 温度计:分度值应小于0.5℃; c) 密度瓶:容量为25mL并配有塞子(见图1); d) 真空装置:真空度1kPa; e) 水浴式超声清洗器:功率50W。 图1 密度瓶 5.3 试样的制备 将试样在(105±2)℃下干燥2h,然后在干燥器中冷却至室温。 5.4 测定步骤 5.4.1 称取密度瓶的质量,并将适量干燥过的试样装入已洗涤过的干燥的密度瓶中(当使用25mL密 度瓶时,取约10g),用天平称量,精确至0.0001g。 5.4.2 向密度瓶中注入2/3体积的无水乙醇,然后置于功率为50W的水浴式超声清洗器中清洗处理 5min。 2GB/T5838.3—2015 5.4.3 将密度瓶置于真空装置逐步减压,真空度达0.9kPa时,持续10min,以排除气泡。在常压下放 置5min后再注无水乙醇至全满,盖上塞子,此时有少量无水乙醇溢出,用滤纸擦干密度瓶的外表面,在 天平上称量。 5.4.4 用温度计测量密度瓶中的无水乙醇温度。倒出密度瓶的被测液,洗净、干燥,用相同温度的无水 乙醇注满密度瓶(不同温度下无水乙醇的密度见附录A),擦干密度瓶的外表面,用天平称量。 5.5 分析结果的计算 荧光粉的密度按式(1)计算。 ρf=m2-m1 (m4-m1)-(m3-m2)·ρt ……………………(1) 式中: ρf———荧光粉的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3); ρt———t℃时无水乙醇的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3); m1———密度瓶质量,单位为克(g); m2———密度瓶加试样的总质量,单位为克(g); m3———密度瓶加试样再注满无水乙醇后的总质量,单位为克(g); m4———密度瓶注满无水乙醇后的总质量,单位为克(g)。 5.6 允差及其结果 计算结果取小数点后两位,每一试样按测定步骤测两次,平行结果之差应不大于0.02,两次测试结 果取其算术平均值。 6 粒度分布的测定 6.1 库尔特法(仲裁法) 6.1.1 原理 悬浮在电解液中的颗粒,在减压作用下通过小孔进入小孔管。小孔管内外各有一