ICS71.060.50 G12 中华人民共和国国家标准 GB/T6009—2014 代替GB/T6009—2003 工 业无水硫酸钠 Anhydroussodiumsulfateforindustrialuse 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T6009—2003《工业无水硫酸钠》,与GB/T6009—2003相比,除编辑性修改外主 要技术变化如下: ———对产品的技术要求进行了调整,提高了Ⅰ类优等品的要求,同时增加产品水溶液(50g/L)的 pH要求(见5.2,2003年版的4.2); ———钙和镁含量的测定方法中增加了原子吸收法(见6.5,2003年版的5.5); ———氯化物含量的测定中增加了银量法(见6.6,2003年版的5.6); ———增加了pH的测定方法(见6.10)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:湖南衡阳新澧化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、南风化工集团股份有 限公司、四川省川眉芒硝有限责任公司、四川省洪雅青衣江元明粉有限公司、桐柏明星化工有限公司、和 昌(彭山)化工有限公司、江苏银珠化工集团有限公司、国家盐化工产品质量监督检验中心(江苏)。 本标准主要起草人:刘建、陆思伟、陈爱兵、邹华容、黄贵芳、吴国玉、周肇刚、王以贵、陈长毅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB6009—1985、GB/T6009—1992、GB/T6009—2003。 ⅠGB/T6009—2014 工业无水硫酸钠 1 范围 本标准规定了工业无水硫酸钠分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业无水硫酸钠。该产品主要用于蓄电池、光学玻璃、印染、合成洗涤剂、维尼纶、染 料、普通玻璃、造纸工业、纤维生产及无机盐等工业原料等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23769—2009 无机化工产品 水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23774—2009 无机化工产品 白度测定的通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品 的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式:Na2SO4。 相对分子质量:142.02(按2011年国际相对原子质量)。 4 分类 根据工业无水硫酸钠的用途不同,将其分为三类: ———Ⅰ类优等品,主要用于蓄电池、光学玻璃、印染、合成洗涤剂、维尼纶、纤维生产等; ———Ⅱ类,主要用于普通玻璃、染料、造纸等工业; ———Ⅲ类,主要用于无机盐等工业原料等。 1GB/T6009—2014 5 要求 5.1 外观:工业无水硫酸钠为白色结晶颗粒。 5.2 工业无水硫酸钠应符合表1要求。 表1 技术要求 项 目指 标 Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 优等品一等品一等品合格品一等品合格品 硫酸钠(Na2SO4)w/% ≥99.6 99.0 98.0 97.0 95.0 92.0 水不溶物w/% ≤0.005 0.05 0.10 0.20 — — 钙和镁(以Mg计)w/% ≤ — 0.15 0.30 0.40 0.6 — 钙(Ca)w/% ≤0.01 — — — — — 镁(Mg)w/% ≤0.01 — — — — — 氯化物(以Cl计)w/% ≤0.05 0.35 0.70 0.90 2.0 铁(Fe)w/% ≤0.00050.0020.0100.040 — — 水分w/% ≤0.05 0.20 0.5 1.0 1.5 — 白度(R457)/% ≥88 82 82 — — — pH(50g/L水溶液,25℃) 6~8 — — — — — 6 试验方法 警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即 用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。 6.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三 级水。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3规定制备。 6.2 外观检验 在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3 硫酸钠含量的测定 6.3.1 重量法(仲裁法) 6.3.1.1 方法提要 用水溶解试料并过滤不溶物,在酸性条件下,加入氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉 淀,过滤、灰化、灼烧、称量、计算。 2GB/T6009—2014 6.3.1.2 试剂 6.3.1.2.1 盐酸溶液:1+1。 6.3.1.2.2 氯化钡(BaCl2·2H2O)溶液:122g/L。 6.3.1.2.3 硝酸银溶液:20g/L。 6.3.1.3 仪器 高温炉:温度能控制在800℃±20℃。 6.3.1.4 分析步骤 6.3.1.4.1 试验溶液的制备 称取约5g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加100mL水,加热溶解。将溶液用中速 定量滤纸过滤至500mL(V1)容量瓶中,用水洗涤至无硫酸根离子为止(用氯化钡溶液检验)。冷却,用 水稀释至刻度,摇匀。 6.3.1.4.2 测定 用移液管移取25mL(V2)试验溶液,置于500mL烧杯中,加5mL盐酸溶液和270mL水,加热至 微沸。在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液,滴加时间约需1.5min,继续搅拌并保持微沸2min~3min, 盖上表面皿,继续保持微沸5min。然后将烧杯置于沸水浴上保温2h。取出烧杯后冷却至室温,用慢 速定量滤纸过滤,用温水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5mL洗涤液,加5mL硝酸银溶液混匀,放置 5min不出现混浊)。将沉淀连同滤纸转移至已于800℃±20℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,在电炉 上烘干并灰化。置于高温炉中,在800℃±20℃灼烧至质量恒定。 6.3.1.5 结果计算 硫酸钠含量以硫酸钠(Na2SO4)的质量分数w1计,按式(1)计算: w1=m1-m ( )2×0.6086 m×V2/V1×100%-5.844w3……………………(1) 式中: V1 ———6.3.1.4.1中试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2———6.3.1.4.2中移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m1———硫酸钡沉淀及瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g); m2———瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g); m———试料质量的数值,单位为克(g); w3———按6.5测得的钙和镁(以Mg计)含量的准确数值; 0.6086———硫酸钡换算为硫酸钠的系数; 5.844———钙和镁换算为硫酸钠的系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.3.2 计算法 6.3.2.1 方法提要 从100中减去水不溶物、硫酸镁、氯化钠、硫酸铁、水分以及酸度或碱度的质量分数,即得硫酸钠 含量。 3GB/T6009—2014 6.3.2.2 结果计算 硫酸钠含量以硫酸钠(Na2SO4)的质量分数w1计,按式(2)计算: w1=100%-(w2+4.951w3+1.648w4+3.580w5+w6+w7)…………(2) 式中: w2 ———按6.4测得的水不溶物质量分数的准确数值; w3———按6.5测得的钙和镁(以Mg计)质量分数的准确数值; w4———按6.6测得的氯化物(以Cl计)质量分数的准确数值; w5———按6.7测得的铁(Fe)质量分数的准确数值; w6———按6.8测得的水分的质量分数的准确数值; w7———按6.11测得的酸度(以H2SO4计)或碱度(以Na2CO3计)质量分数的准确数值; 4.951———镁(Mg)换算为硫酸镁(MgSO4)的系数; 1.648———氯(Cl)换算为氯化钠(NaCl)的系数; 3.580———铁(Fe)换算为硫酸铁[Fe2(SO4)3]的系数。 6.4 水不溶物含量的测定 6.4.1 仪器 6.4.1.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。 6.4.1.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。 6.4.2 分析步骤 称取约20g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加100mL水,加热溶解。使用清洁、干燥的 抽滤瓶,用已于105℃±2℃烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤。用水洗涤至无硫酸根离子为止,用氯 化钡溶液(见6.3.1.2.2)检验。将玻璃砂坩埚置于电热恒温干燥