书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ６１５０ ． １６ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１８ — １９８５ 钨精矿化学分析方法 　 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲狊狌犾犳狅狊犪犾犻犮狔犾犻犮犪犮犻犱狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ６１５０ 《 钨精矿化学分析方法 》 分为 １７ 部分 ： ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１ 　 钨精矿化学分析方法 　 三氧化钨量的测定 　 钨酸铵灼烧重量法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．２ 　 钨精矿化学分析方法 　 锡量的测定 　 碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．３ 　 钨精矿化学分析方法 　 磷量的测定 　 磷钼黄分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．４ 　 钨精矿化学分析方法 　 硫量的测定 　 高频红外吸收法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．５ 　 钨精矿化学分析方法 　 钙量的测定 　 ＥＤＴＡ 容量法和原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．６ 　 钨精矿化学分析方法 　 湿存水量的测定 　 重量法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．７ 　 钨精矿化学分析方法 　 钽铌量的测定 　 等离子体发射光谱法和分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．８ 　 钨精矿化学分析方法 　 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．９ 　 钨精矿化学分析方法 　 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１０ 　 钨精矿化学分析方法 　 铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１１ 　 钨精矿化学分析方法 　 锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１２ 　 钨精矿化学分析方法 　 二氧化硅量的测定 　 硅钼蓝分光光度法和重量法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１３ 　 钨精矿化学分析方法 　 砷量的测定 　 氢化物原子吸收光谱法和 ＤＤＴＣＡｇ 分光 光度法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１４ 　 钨精矿化学分析方法 　 锰量的测定 　 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１５ 　 钨精矿化学分析方法 　 铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１６ 　 钨精矿化学分析方法 　 铁量的测定 　 磺基水杨酸分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１７ 　 钨精矿化学分析方法 　 锑量的测定 　 氢化物原子吸收光谱法 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ６１５０ 的第 １６ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１８ — １９８５ 《 钨精矿化学分析方法 　 磺基水杨酸光度法测定铁量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１８ — １９８５ 相比主要变化如下 ： ——— 扩大了测定范围 ， 由 ０．０５％ ～ ５．００％ 调整为 ０．０５％ ～ １０．００％ ； ——— 比色管改为容量瓶 ； ——— 增加了重复性限条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由赣州有色冶金研究所 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分由赣州有色冶金研究所 、 北京矿冶研究总院起草 。 本部分由江西下垄钨业有限公司 、 赣州华兴钨制品有限公司参加起草 。 本部分主要起草人 ： 黎英 、 王林生 、 叶恩霞 。 本部分主要验证人 ： 许景光 、 肖福生 、 张倩 、 黄丽新 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１８ — １９８５ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ６１５０ ． １６ — ２００９ 钨精矿化学分析方法 　 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 １ 　 范围 本部分规定了白钨精矿中铁量的测定方法 。 本部分适用于白钨精矿中铁量的测定 。 测定范围 ： ０．０５％ ～ １０．００％ 。 ２ 　 方法提要 试料以盐酸 、 硝酸溶解后 ， 钨以钨酸析出与铁分离 ， 在氨性介质中 ， 以盐酸羟胺掩蔽锰 ， 铁与磺基水 杨酸形成黄色络合物 ， 于分光光度计波长 ４２０ｎｍ 处测定其吸光度 。 白钨精矿中的其他杂质均不干扰 测定 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ＧＲ ， ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ＧＲ ， ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 盐酸溶液 （ １＋９９ ）。 ３ ． ４ 　 氨水溶液 （ １＋１ ）。 ３ ． ５ 　 磺基水杨酸溶液 （ ２５０ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ６ 　 盐酸羟胺溶液 （ ５０ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ７ 　 铁标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 纯铁 ［ 狑 （ Ｆｅ ） ≥ ９９．９５％ ］， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １５ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）、 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 加热溶解完全 ， 冷却后 ， 加入 １０ｍＬ 硫酸 （ ρ １．８４ｇ ／ ｍＬ ）， 加热至冒浓白烟 ， 取下 冷却 。 用水吹洗杯壁和表面皿 ， 加热使盐类溶解 ， 冷却后用水定容于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铁 。 ３ ． ８ 　 铁标准溶液 ： 移取 ５０．００ｍＬ 铁标准贮存溶液 （ ３．７ ）， 置于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５０ μ ｇ 铁 。 ４ 　 仪器 分光光度计 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 试样粒度小于 ０．０７４ｍｍ 。 ５ ． ２ 　 试样预先在 １０５℃ ～ １１０℃ 烘 ２ｈ ， 置于干燥器中冷却至室温 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确到 ０．０００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ６１５０ ． １６ — ２００９ 表 １ 铁的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ 分取试液 ／ ｍＬ 比色皿 ／ ｃｍ ０．０５０ ～ ０．２０ ０．２０ ２０．００ ３ ＞ ０．２ ～ １．０ ０．２０ １０．００ １ ＞ １．０ ～ ３．０ ０．２０ ５．００ １ ＞ ３．０ ～ ５．０ ０．１０ ５．００ １ ＞ ５．０ ～ １０．０ ０．１０ ２．００ １ ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 用少量水润湿 。 ６ ． ４ ． ２ 　 加入 ５０ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 置于沸水浴上加热溶解 １ｈ ， 取下冷却 。 ６ ． ４ ． ３ 　 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 置于砂浴上加热蒸至溶液体积约为 ５ｍＬ ， 再加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 继 续加热蒸至溶液体积约为 ５ｍＬ ， 用水吹洗杯壁和表面皿使溶液体积约为 ５０ｍＬ ， 加热使盐类溶解 ， 取下 冷却 。 ６ ． ４ ． ４ 　 用慢速定量滤纸过滤于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸溶液 （ ３．３ ） 洗涤烧杯和沉淀数次并稀释至刻 度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ５ 　 按表 １ 分取试液 ， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水补至约 ２０ｍＬ 。 加入 ５ｍＬ 磺基水杨酸溶液 （ ３．５ ）、 ２ｍＬ 盐酸羟胺溶液 （ ３．６ ）， 滴加氨水溶液 （ ３．４ ） 至溶液由紫色变为黄色 ， 再过量 ２ｍＬ ， 用水稀释 至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ６ 　 按表 １ 将部分溶液移入比色皿中 ， 以随同试料空白为参比 ， 于分光光度计波长 ４２０ｎｍ 处测量试 液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的铁量 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 ０．５ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 １．５０ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 铁标 准溶液 （ ３．８ ）， 置于一组 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 以下按分析步骤 ６．４．５ 进行 。 ６ ． ５ ． ２ 　 将部分溶液移入与测定试料相同的比色皿中 ， 以试剂空白为参比 ， 于分光光度计波长 ４２０ｎｍ 处测量其吸光度 。 以铁量为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。 ７ 　 分析结果的计算 铁含量以铁的质量分数 狑 Ｆｅ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 Ｆｅ ＝ 犿 １ · 犞 ０ 犿 ０ · 犞 １ × １０ ６ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 从工作曲线上查得铁量 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犞 ０ ——— 试液总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 １ ——— 分取试液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ０ ——— 称取试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 ２ 犌犅 ／ 犜 ６１５０ ． １６ — ２００９ 的绝对差值不超