书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ６１５０ ． ７ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．９ — １９８５ 钨精矿化学分析方法 钽铌量的测定 等离子体发射光谱法和分光光度法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犮狅狀狋犲狀狋犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犪狀犱狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２００８  ０６  １７ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ６１５０ 《 钨精矿化学分析方法 》 分为 １７ 部分 ： ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１ 　 钨精矿化学分析方法 　 三氧化钨量的测定 　 钨酸铵灼烧重量法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．２ 　 钨精矿化学分析方法 　 锡量的测定 　 碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．３ 　 钨精矿化学分析方法 　 磷量的测定 　 磷钼黄分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．４ 　 钨精矿化学分析方法 　 硫量的测定 　 高频红外吸收法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．５ 　 钨精矿化学分析方法 　 钙量的测定 　 ＥＤＴＡ 容量法和火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．６ 　 钨精矿化学分析方法 　 湿存水量的测定 　 重量法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．７ 　 钨精矿化学分析方法 　 钽铌量的测定 　 等离子体发射光谱法和分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．８ 　 钨精矿化学分析方法 　 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．９ 　 钨精矿化学分析方法 　 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１０ 　 钨精矿化学分析方法 　 铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１１ 　 钨精矿化学分析方法 　 锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１２ 　 钨精矿化学分析方法 　 二氧化硅量的测定 　 硅钼蓝分光光度法和重量法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１３ 　 钨精矿化学分析方法 　 砷量的测定 　 氢化物原子吸收光谱法和 ＤＤＴＣＡｇ 分光 光度法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１４ 　 钨精矿化学分析方法 　 锰量的测定 　 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１５ 　 钨精矿化学分析方法 　 铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１６ 　 钨精矿化学分析方法 　 铁量的测定 　 磺基水杨酸分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１７ 　 钨精矿化学分析方法 　 锑量的测定 　 氢化物原子吸收光谱法 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ６１５０ 的第 ７ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．９ — １９８５ 《 钨精矿化学分析方法 　 氯代磺酚 Ｓ 光度法测定铌量 　 丁基罗丹 明 Ｂ 萃取光度法测定钽量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．９ — １９８５ 相比主要变化如下 ： ——— 增加了等离子体发射光谱法 ； ——— 增加了重复性限条款 。 五氧化二钽的质量分数在 ０．０２０％ ～ ０．２５％ 范围内 、 五氧化二铌的质量分数在 ０．０２０％ ～ ０．５０％ 范 围内 ， 仲裁时推荐采用方法 １ 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由赣州有色冶金研究所 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分方法 １ 由北京有色金属研究总院 ， 赣州有色冶金研究所起草 。 本部分方法 ２ 由北京有色金属研究总院 ， 赣州有色冶金研究所起草 。 本部分方法 １ 主要起草人 ： 童坚 、 颜广炅 、 刘鸿 、 黎英 。 本部分方法 ２ 主要起草人 ： 佟伶 、 李满芝 、 牟淑君 、 余新民 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ６１５０．９ — １９８５ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ６１５０ ． ７ — ２００８ 钨精矿化学分析方法 钽铌量的测定 等离子体发射光谱法和分光光度法 方法 １ 　 等离子体发射光谱法 １ 　 范围 本方法规定了钨精矿中钽量 、 铌量的测定方法 。 本方法适用于钨精矿中钽量 、 铌量的测定 。 测定范围 ： 五氧化二钽质量分数 ０．０２０％ ～ １．００％ 、 五 氧化二铌质量分数 ０．０２０％ ～ １．００％ 。 ２ 　 方法提要 试料以硝酸 、 氢氟酸溶解 ， 溶液用 ＩＣＰ 光谱仪测定 ， 采用基体匹配法消除钨对测定的干扰 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ 　 氢氟酸 （ ρ １．１４ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ３ 　 偏钨酸铵 （ ＡＭＴ ）： 狑 （ ＡＭＴ ） ≥ ９９．９９％ 。 ３ ． ４ 　 钽标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 纯钽 ［ 狑 （ Ｔａ ） ≥ ９９．９％ ］， 置于 １００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）、 ５ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２ ）， 盖上表皿 ， 低温加热至钽完全溶解 ， 取下 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 贮存于塑料瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 钽 。 ３ ． ５ 　 铌标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 纯铌 ［ 狑 （ Ｎｂ ） ≥ ９９．９％ ］， 置于 １００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）、 ５ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２ ）， 盖上表皿 ， 低温加热至铌完全溶解 ， 取下 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 贮存于塑料瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 铌 。 ３ ． ６ 　 钽铌混合标准溶液 Ａ ： 移取 １０．００ｍＬ 钽标准贮存溶液 （ ３．４ ）、 １０．００ｍＬ 铌标准贮存溶液 （ ３．５ ）， 于 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 补加 ５ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２ ） 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 贮存于塑料瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 分别含 １００ μ ｇ 钽和 １００ μ ｇ 铌 。 ３ ． ７ 　 钽铌混合标准溶液 Ｂ ： 移取 １０．００ｍＬ 钽铌混合标准溶液 Ａ （ ３．６ ）， 于 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 补加 ５ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 贮存于塑料瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 分别含 １０ μ ｇ 钽和 １０ μ ｇ 铌 。 ４ 　 仪器 电感耦合等离子体光谱仪 ， 耐氢氟酸进样系统 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 试样粒度小于 ０．０７４ｍｍ 。 ５ ． ２ 　 试样预先在 １０５℃ ～ １１０℃ 烘 ２ｈ ， 置于干燥器中冷却至室温 。 １ 犌犅 ／ 犜 ６１５０ ． ７ — ２００８ ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．５０ｇ 试样 （ ５ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 测定次数 独立的进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 ３０ｍＬ 铂坩埚中 ， 加入 ２ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）、 ５ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２ ）， 加热分解试料 ， 当样品蒸至湿盐状时取下 ， 冷却 。 ６ ． ４ ． ２ 　 按 ６．４．１ 重复操作 ， 再加入 ７ｍＬ ～ ８ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２ ）、 ５ｍＬ 水加热至盐类溶解 。 取下 ， 冷却 ， 移入 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 。 取干过滤清液用 ＩＣＰ 光谱仪测定 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 于一组 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 各加入 ０．４ｇ 偏钨酸铵 （ ３．３ ）， 用少量水溶解 ， 补加 ５ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２ ）， 依次分别加入 ０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 、 ５０．００ｍＬ 钽铌混合标准溶液 Ｂ （ ３．７ ）， 用水 稀释至刻度混匀 。 用 ＩＣＰ 光谱仪于波长 Ｔａ２６３．５５８ｎｍ 、 Ｎｂ３０９．４１８ｎｍ 处测定 ， 由计算机自动绘制工 作曲线 。 ７ 　 分析结果的计算 按式 （ １ ） 计算五氧化二钽 （ 铌 ） 的质量分数 ， 数值以 ％ 表示 ： 狑 （ Ｔａ ２ Ｏ ５ ， Ｎｂ ２ Ｏ ５ ） ＝ ρ × 犞 ２ × 犓 犿 ３ × １０ ６ × １００ ………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ ——— 自工作曲线上查得的钽铌浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 试液定容体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ３ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犓 ——— 换算系数 ， Ｔａ 换算成 Ｔａ ２ Ｏ ５ 的系数为 １．２２１１ ， Ｎｂ 换算成 Ｎｂ ２ Ｏ ５ 的系数为 １．４３０５ 。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果