书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ６１５０ ． ９ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１１ — １９８５ 钨精矿化学分析方法 　 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狆狆犲狉犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ６１５０ 《 钨精矿化学分析方法 》 分为 １７ 部分 ： ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１ 　 钨精矿化学分析方法 　 三氧化钨量的测定 　 钨酸铵灼烧重量法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．２ 　 钨精矿化学分析方法 　 锡量的测定 　 碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．３ 　 钨精矿化学分析方法 　 磷量的测定 　 磷钼黄分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．４ 　 钨精矿化学分析方法 　 硫量的测定 　 高频红外吸收法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．５ 　 钨精矿化学分析方法 　 钙量的测定 　 ＥＤＴＡ 容量法和原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．６ 　 钨精矿化学分析方法 　 湿存水量的测定 　 重量法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．７ 　 钨精矿化学分析方法 　 钽铌量的测定 　 等离子体发射光谱法和分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．８ 　 钨精矿化学分析方法 　 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．９ 　 钨精矿化学分析方法 　 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１０ 　 钨精矿化学分析方法 　 铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１１ 　 钨精矿化学分析方法 　 锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１２ 　 钨精矿化学分析方法 　 二氧化硅量的测定 　 硅钼蓝分光光度法和重量法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１３ 　 钨精矿化学分析方法 　 砷量的测定 　 氢化物原子吸收光谱法和 ＤＤＴＣＡｇ 分光 光度法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１４ 　 钨精矿化学分析方法 　 锰量的测定 　 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１５ 　 钨精矿化学分析方法 　 铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１６ 　 钨精矿化学分析方法 　 铁量的测定 　 磺基水杨酸分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１７ 　 钨精矿化学分析方法 　 锑量的测定 　 氢化物原子吸收光谱法 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ６１５０ 的第 ９ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１１ — １９８５ 《 钨精矿化学分析方法 　 原子吸收分光光度法测定铜量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１１ — １９８５ 相比主要变化如下 ： ——— 测定介质由盐酸改为硝酸 ； ——— 扩大了测定范围 ， 由 ０．００５％ ～ ０．５００％ 调整为 ０．００５％ ～ １．００％ ； ——— 标准溶液中由加入盐酸 、 高氯酸改为加入硝酸溶液 ； ——— 增加了重复性条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由赣州有色冶金研究所 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分由赣州有色冶金研究所起草 。 本部分由江西下垄钨业有限公司 、 赣州华兴钨制品有限公司参加起草 。 本部分主要起草人 ： 陈涛 、 赖剑 、 钟道国 、 施江海 。 本部分主要验证人 ： 许景光 、 王长基 、 葛卫红 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ６１５０．１１ — １９８５ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ６１５０ ． ９ — ２００９ 钨精矿化学分析方法 　 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ６１５０ 的本部分规定了钨精矿中铜含量的测定方法 。 本部分适用于钨精矿中铜含量的测定 。 测定范围 ： ０．００５％ ～ １．００％ 。 ２ 　 方法提要 试料在沸水浴上以盐酸分解 ， 加入硝酸 、 高氯酸后加热溶解至冒浓白烟 ， 取下冷却 ， 加入硝酸 ， 在硝 酸介质中 ， 于原子吸收光谱仪波长 ３２４．８ｎｍ 处 ， 以空气  乙炔火焰测量铜的吸收度 ， 用工作曲线法计算 铜的质量分数 。 钨精矿中的杂质不干扰测定 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 高氯酸 （ ρ １．６７ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ４ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ５ 　 铜标准贮存溶液 ： 称取 ０．２０００ｇ 纯金属铜 ［ 狑 Ｃｕ ≥ ９９．９９％ ］ 于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 加热溶解 ， 冷却 ， 定容于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 混匀 ， 此溶液 １ｍＬ 含 ２００ μ ｇ 铜 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附铜空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 ： ——— 特征浓度 ： 在与测量溶液基体相一致的溶液中 ， 铜的特征浓度应不大于 ０．０５９ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．５％ ； 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 浓度标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的 ０．５％ 。 ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于 ０．７ 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 试样粒度小于 ０．０７４ｍｍ 。 ５ ． ２ 　 试样预先在 １０５℃ ～ １１０℃ 烘 ２ｈ ， 置于干燥器中冷却至室温 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 （ 精确到 ０．０００１ｇ ）。 １ 犌犅 ／ 犜 ６１５０ ． ９ — ２００９ 表 １ 铜的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ ≤ ０．０２ １．００ ＞ ０．０２ ～ ０．１０ ０．５０ ＞ ０．１０ ～ ０．５０ ０．２０ ＞ ０．５０ ～ １．００ ０．１０ ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 ２５０ｍＬ 的烧杯中 ， 用水润湿 ， 加入 ５０ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 置于沸水浴中加热溶解 ５０ｍｉｎ ， 取下稍冷 。 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， ２ｍＬ 高氯酸 （ ３．３ ）， 加热至冒浓白烟 ， 取下冷却 ， 加入 ２．５ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 用水吹洗表面皿和杯壁 ， 煮沸使可溶性盐类溶解 ， 冷却后 ， 移入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用 水定容 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 将澄清或干过滤的试液 ， 于原子吸收光谱仪波长 ３２４．８ｎｍ 处 ， 用空气  乙炔火焰 ， 以水调零 ， 测 定试液及随同试料空白的吸光度 。 在工作曲线上查出相应的铜的浓度 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 铜标准工作溶液 ： 分别移取 ０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．５０ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 、 １５．００ｍＬ 、 ２０．００ｍＬ 铜 标准贮存溶液 （ ３．５ ） 于一组 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸溶液 （ ３．４ ）， 用水定容 ， 混匀 。 ６ ． ５ ． ２ 　 将标准溶液 （ ６．５．１ ） 在原子吸收光谱仪上 ， 于波长 ３２４．８ｎｍ ， 用空气  乙炔火焰 ， 以水调零 ， 测定 铜的吸光度 。 以铜浓度为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。 ７ 　 分析结果的计算 铜含量以铜的质量分数 狑 Ｃｕ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 Ｃｕ ＝ ρ １ － ρ （ ） ０ · 犞 犿 ０ × １０ ６ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ １ ——— 从工作曲线上查的试液中铜的浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； ρ ０ ——— 从工作曲线上查的空白溶液中铜的浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ——— 测定试液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ０ ——— 试料量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ 。 重复性限 （ 狉 ） 按表 ２ 数据采用线 性内插法求得 ： 表 ２ 铜的质量分数 ／ ％ ０．０１０ ０．１９９ ０．８７１ 狉 ／ ％ ０．００１ ０．０１４ ０．０２７ ２ 犌犅 ／ 犜 ６１５０ ． ９ — ２００９ ８ ． ２ 　 允许差 实验室之间