化学试剂　高氯酸 Chemical reagent—Perchloric acid  ICS  71.040.30 CCS  G 62   中华人民共和国国家标准 GB/T 623—2024 代替 GB/T 623—2011 2024-09-2 9发布 2025-04-0 1实施     国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发 布前　　言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替GB/T 623—2011《化学试剂　高氯酸》，与GB/T 623—2011相比，除结构调整和编 辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了锰、铁、铜、银、铅的测定方法（见6.14，2011年版的5.14、5.15、5.16、5.17、 5.18）；— 更改了包装及标志（见第8章，2011年版的第7章）。 — 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC 63/SC 3）归口。 本文件起草单位：广东广试试剂科技有限公司、北京化学试剂研究所有限责任公司、广东光华科技 股份有限公司、沧州鑫源泉化工有限公司、上海阿拉丁生化科技股份有限公司。 本文件主要起草人：张均祥、曹娟、吴荣辉、李炳华、赵季飞、王玉华、韩宝英、许彬、王增云、 徐久振。 本文件于1965年首次发布，1977年第一次修订，1992年第二次修订，2011年第三次修订，本次为 第四次修订。   GB/T 623—2024     Ⅰ 化学试剂　高氯酸 警告：本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1　范围   本文件规定了化学试剂高氯酸的性状、技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 本文件适用于化学试剂高氯酸的检验。 注：化学试剂高氯酸分子式为HClO4，相对分子质量为100.45（根据2022年国际相对原子质量），CAS号为 7601﹘90﹘3。 2　规范性引用文件   下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 于本文件。 GB/T 601　化学试剂　标准滴定溶液的制备 GB/T 602　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605　化学试剂　色度测定通用方法 GB/T 610—2008　化学试剂　砷测定通用方法 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723—2007　化学试剂　火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9727　化学试剂　磷酸盐测定通用方法 GB/T 9728　化学试剂　硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729　化学试剂　氯化物测定通用方法 GB/T 9741—2008　化学试剂　灼烧残渣测定通用方法 GB/T 9742　化学试剂　硅酸盐测定通用方法 GB 15258　化学品安全标签编写规定 GB 15346　化学试剂　包装及标志 GB/T 23942—2009　化学试剂　电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T 3921　化学试剂　采样及验收规则 3　术语和定义   本文件没有需要界定的术语和定义。 4　性状   高氯酸为无色透明液体，具有强腐蚀性和氧化性。与有机物、金属粉末接触，遇热极易引起爆炸。     GB/T 623—2024     1 5　技术要求   高氯酸的技术要求见表1。 表1　高氯酸的技术要求   项 目 优 级 纯 分 析 纯 高氯酸（HClO 4），w/% 70.0～72.0 70.0～72.0 色度，黑曾单位 ≤10 ≤15 乙醇不溶物， w/% ≤0.001 ≤0.002 灼烧残渣 （以硫酸盐计 ），w/% ≤0.003 ≤0.006 氯酸盐（ClO 3），w/% ≤0.001 ≤0.002 氯化物（Cl） ，w/% ≤0.000 1 ≤0.000 3 游离氯（Cl） ，w/% ≤0.000 5 ≤0.001 硫酸盐（SO 4），w/% ≤0.000 5 ≤0.001 总氮量（N） ，w/% ≤0.000 5 ≤0.001 磷酸盐（PO 4），w/% ≤0.000 2 ≤0.000 5 硅酸盐（SiO 3），w/% ≤0.005 ≤0.005 砷（As） ，w/% ≤0.000 005 — 锰（Mn） ，w/% ≤0.000 05 — 铁（Fe） ，w/% ≤0.000 05 ≤0.000 1 铜（Cu） ，w/% ≤0.000 01 ≤0.000 05 银（Ag） ，w/% ≤0.000 5 — 铅（Pb） ，w/% ≤0.000 01 ≤0.000 05 6　试验方法  6.1　一般规定   本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603的规定制备，试验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，所用试剂均为分析纯及以上级别， 样品均按精确至0.01 g称取或0.1 mL量取，所用溶液以百分数“%”表示的除“乙醇（95%）”外均为 质量分数。 6.2　高氯酸   称取5 g（约2.8 mL）样品，注入已知质量的具塞称量瓶中，称量，精确至0.000 1 g。加50 mL无 二氧化碳的水及2滴甲基红指示液（1 g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1 mol/L]滴定至 溶液呈黄色。 w 高氯酸的质量分数（ ），按式（1）计算： w=VcM m1 000100％ …………………………（ 1）   GB/T 623—2024     2 式中： V─ 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升 （mL）； c─ 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）； M─ 高氯酸的摩尔质量，单位为克每摩尔 （g/mol）[ M（HClO 4）=100.4 g/mol]； m─ 样品的质量，单位为克 （g）。 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，2次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。 6.3　色度   量取50 mL样品，注入50 mL比色管中，按GB/T 605的规定测定。 6.4　乙醇不溶物   称取100 g（约60 mL）样品，加60 mL“乙醇（95%）”，摇匀，溶液不应有分层现象。用已在 105 ℃～110 ℃恒量的4号玻璃滤埚过滤，以200 mL“乙醇（95%）”洗涤，于105 ℃～110 ℃电烘箱 中干燥至恒量。滤渣质量不应大于1.0 mg（优级纯）或2.0 mg（分析纯）。 6.5　灼烧残渣   称取40 g（约24 mL）样品，置于已在650 ℃±50 ℃恒量的石英皿中，按GB/T 9741—2008中 4.3的规定测定，结果按GB/T 9741—2008中第5章的规定计算。 6.6　氯酸盐   量取6 mL（10 g）样品，稀释至40 mL。加2 mL硝酸、0.1 g亚硝酸钠及2.5 mL硝酸银溶液 （17 g/L），摇匀，放置5 min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.1 mg（优级纯）或0.2 mg（分析纯）的氯酸盐（ClO3）标准溶液， 与样品同时同样处理。 6.7　氯化物   量取6 mL（10 g）样品，稀释至20 mL后，按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标 准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01 mg（优级纯）或0.03 mg（分析纯）的氯化物（Cl）标准溶液，与 样品同时同样处理。 6.8　游离氯   在20 mL新制备的无二氧化碳的水中逐滴加入1.1 mL（1.8 g）[分析纯取0.55 mL（0.9 g）]样 品，同时不断振摇，再加入1 mL碘化镉溶液（100 g/L）和1 mL淀粉指示液（10 g/L），于暗处放置 10 min。溶液呈蓝色时，加入0.05 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=0.005 mol/L]，蓝色应 消失。 6.9　硫酸盐   量取2.4 mL（4 g）样品，加适量水，用氨水溶液（10%）中和，稀释至20 mL，加0.5 mL盐酸溶 液（20%）酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.02 mg（优级纯）或0.04 mg（分析纯）的硫酸盐（SO4）标准溶液， 稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。   GB/T 623—2024     3 6.10　总氮量   量取1.2 mL（2 g）样品，加适量水，用氢氧化钠溶液（100 g/L）中和，稀释至140 mL后，置于 凯氏仪中。加5 mL氢氧化钠溶液（320 g/L）、2.0 g定氮合金，静置1 h。加热蒸馏出75 mL，用盛有 5 mL硫酸溶液（0.5%）的100 mL比色管接收。加3 mL氢氧化钠溶液（320 g/L）、2 mL纳氏试剂， 稀释至100 mL，摇匀。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.01 mg（优级纯）或0.02 mg（分析纯）的氮（N）标准溶液，稀释至 140 mL，与同体积试液同时同样处理。 6.11　磷酸盐   量取2.4 mL（4 g）样品，加少量水及2滴饱和2，4﹘二硝基酚指示液，用氨水调至黄色刚刚出现， 滴加硝