ICS.31. 030 06 T 中华人民共和国国家标准 GB/T 9394-1998 电子工业用硅酸钾溶液 Potassium silicate solution for use in electronic industry 1998-06-17 发布 1998-12-01实施 国家质量技术蓝督局 发布 GB/T9394—1998 前 言 本标准是根据GB/T1.1一1993和GB/T1.3一1997的规定，结合国内生产、使用单位多年积累的 数据和实践经验，对GB9394-88《电子工业用硅酸钾溶液》进行修订。 本标准对铁含量将原来的0.0002%改为0.0003%；同时增加了铝含量的要求及其铝含量的测定 方法。 本标准自实施之日起代替GB9394一88。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中华人民共和国电子工业部提出。 本标准由电子工业部标准化研究所归口。 本标准起草单位：电子工业部标准化研究所。 本标准主要起草人：刘筠、刘承均 中华人民共和国国家标准 GB/T 9394 - 1998 电子工业用硅酸钾溶液 代替GB9394--88 Potassium silicate solution for use in electronic industry SAG 1 范围 本标准规定了电子工业用硅酸钾溶液（以下简称硅酸钾）的要求、试验方法和检验规则等。 本标准适用于电子工业用硅酸钾溶液。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB191-90包装储运图示标志 GB605一88化学试剂色度测定通用方法 SJ/T10921一96电子工业用硅酸钾溶液中碳酸钾的测定方法 SJ/T10923一96电子工业用硅酸钟溶液中总碱度的测定方法 SJ/T1092496电子工业用硅酸钾溶液中二氧化硅含量的测定方法 SJ/T10925-96电子工业用硅酸钾溶液浓度及模数的计算方法 SJ/T 10926-96 电子工业用硅酸钾溶液中铁的测定方法 SJ/T 10927--96 ：电子工业用硅酸钾溶液中铜的测定方法 SJ/T10928—96电子工业用硅酸钾溶液中镍的测定方法 SJ/T10929-96 电子工业用硅酸钾溶液中重金属(Pb)的测定方法 SJ/T10930—96 电子工业用硅酸钾溶液中氯化物的测定方法 HG3-1168-78 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法（玻璃乳浊液法） 3要求 3.1外观 硅酸钾应无机械杂质；色度不深于标准5号；浊度不大于澄清度标准5号。 3.2浓度（以氧化钾表示的总碱度百分含量与二氧化硅百分含量之和） 浓度为28%±0.5%。 3.3模数（硅酸钾中二氧化硅与氧化钾物质的量之比值） 模数为3.40士0.03。 3.4铁含量 铁含量≤0.0003%。 3.5铜含量 铜含量≤0.000001%， 国家质量技术监督局1998-06-17批准 1998-12-01实施 1 GB/T 9394-1998 3.6镍含量 镍含量≤0.000005%。 3.7重金属（以Pb计)含量 重金属（以Pb计）含量≤0.00005%。 3.8氯含量 氯含量≤0.001%。 3.9碳酸盐(以K,CO计)含量 碳酸盐（以K,CO：计)含量≤0.05%。 3.10铝含量 当用户要求时，按双方协议规定。 4试验方法 4.1外观 4.1.1杂质检验取100mL样品，注入100mL比色管中，经摇荡后，对着明亮处目视。 4.1.2色度检验按GB605配制及测定。 4.1.3浊度检验按HG3-1168制备及测定。 4.2浓度 总碱度按SJ/T10923测定；二氧化硅含量按SJ/T10924测定；浓度按SJ/T10925进行。 4.3模数 模数按SJ/T10925进行。 4.4铁含量的测定 按SJ/T10926进行。 4.5铜含量的测定 按SJ/T10927进行。 4.6镍含量的测定 按SJ/T10928进行。 4.7重金属(以Pb计)的测定 按SJ/T10929进行。 4.8氯含量的测定 按SJ/T10930进行。 4.9碳酸盐的测定 按SJ/T10921进行。 4.10铝含量的测定 按附录A（提示的附录)进行。 5检验规则 5.1检验分类 本标准规定对硅酸钾产品进行交收检验。必要时，需方可进行复验。 5.2交收检验 生产单位应按本标准规定的全部技术要求和检验方法对产品进行交收检验。在每批产品中应附有 化验单及质量证明书。证明书上应注明生产单位、产品名称、批号、批量、生产日期及本标准号。 5.3检验批与取样规则 5.3.1由相同材料、按相同工艺在一个周期内生产的硅酸钾为一批。 2 GB/T 93941998 5.3.2 2包装后的硅酸钾取样件数规定于表1。 表 1 批量范围，桶 取样件数，桶 <100 5 100~200 8 >200 13 5.3.3 3各取样桶经充分摇荡后，在距桶底约10cm处，用取样器取样品200mL，移入清洁干燥的塑料 瓶中。 5.3.4将所取的样品充分混合，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中密闭，每瓶不少于500mL。-一瓶供检 验，另一瓶存放一个月备查。 5.4判定规则 检验结果中若某项指标不符合本标准要求时，则应重新加倍取样复验。若复验结果中该项指标仍不 符合本标准要求，则该批硅酸钾为不合格品。 5.5需方复验 使用单位在接收产品之日起一个月内，按本标准之规定对每批产品进行复验。 6标志、包装、运输及贮存 6.1硅酸钾用塑料桶密闭包装。每个包装桶均有产品合格证，其上注明： a）生产单位； b）产品名称； c）批号； d）规格（浓度、模数); e)净重; f）生产日期。 6.2每个硅酸钾包装桶上应按GB191标上防冻、向上、小心轻放等标志。 6.3硅酸钾在寒冷季节运输时应采取防冻措施。 6.4硅酸钾应避光贮存在温度为0℃以上的室内。该产品贮存期自出厂之日起为半年。 3 GB/T 9394-1998 附录A (提示的附录) 硅酸钾溶液中铝含量的测定方法 A1原理 在pH56的弱酸性介质中，铝与显色剂铬天菁S生成紫红色络合物，借此进行比色测定。 A2试剂 a）氢氟酸：40% b）硫酸：密度1.84g/cm²； c）氨水:(1十3); SAC d）盐酸:0.2mol/L; e）铬天菁S：0.05%（1十1乙醇溶液）； f）六次甲基四胺溶液：20%； g）抗坏血酸硫脲混合液：取1g抗坏血酸和2g硫脲溶解于100mL水中，使用时配制； h）溴甲酚绿-甲基红溶液：1份1%溴甲酸绿乙醇液和3份0.2%甲基乙醇液混和； i）铝标准溶液：5μg/mL。 准确称取高纯铝（99.99%以上)0.1000g于300mL聚四氟乙烯塑料杯中，加入10%氢氧化钠溶 液10mL，低温加热溶解（加盖）完全，以水洗杯壁，冷却，加入盐酸酸化，过量10mL，移入1L容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。此液铝含量为100μg/mL。 准确吸取上述溶液25mL于500mL容量瓶中，加盐酸5mL，以水稀释至刻度，摇匀备用。 A3分析步骤 A3.1吸取1mL样品于已知重量的白金血中，称重，加入少量水、10mL氢氟酸及1mL硫酸，搅匀， 加热蒸发至冒硫酸烟1min～2min，冷却，加入5mL氢氟酸，继续加热至冒硫酸烟1min～2min，冷 却，以水洗涤皿壁，再加热至冒硫酸烟3min～4min，稍冷，加水30mL～40mL，加热至盐类溶解，冷却 后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 A3.2吸取上述溶液10mL~20mL于100mL容量瓶中，加水至体积60mL，加一滴溴甲酚绿甲基红 指示剂，用(1十3)氨氮水调节至溶液呈亮蓝色，加0.2mol/L盐酸5.0mL、抗坏血酸硫脲混合液1mL、 0.005%铬天菁S6.0mL及20%六次甲基四胺5.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min~20min， 在72型分光光度计上用电压10V，使用1cm比色Ⅲ，以试剂空白为参比溶液，在波长545nm处测其 消光值。 A4标准曲线的绘制 在七只100mL容量瓶中，分别加入铝标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL，以水 分别稀释至60mL，以下操作同分析步骤A3.2，测其消光值，绘制工作曲线。 A5结果计算 硅酸钾溶液中铝（AI)含量按下式计算： Al(%) = G 4 GB/T 9394--1998 式中：A-从工作曲线上查得铝量，g; m-取试验溶液的倍数; G一一试验样品的重量，g。 注 氟离子对测定有严重影响。 如果铝含量在0.0001%~0.001%时，可取试样2mL，按A3.1处理。然后从中吸取40mL～50mL溶液于 100mL容量瓶中，以下同分析步骤A3.2。 5