ICS71.080.20 G17 中华人民共和国国家标准 GB/T33064—2016 制 冷剂用氟代烯烃 氯化物(Cl-) 测定通用方法 Fluorinatedolefinsforrefrigerantuse— Generalmethodforthedeterminationofchloride(Cl-) 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会(SAC/TC63/SC9)归口。 本标准起草单位:浙江省化工研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、常熟 三爱富中昊化工新材料有限公司。 本标准参加起草单位:浙江蓝天环保高科技股份有限公司、山东华安新材料有限公司、山东东岳化 工有限公司、霍尼韦尔(中国)有限公司、浙江衢化氟化学有限公司、临海市利民化工有限公司。 本标准主要起草人:方路、史婉君、孙海、刘宏健、黄煜、钱晓峰、庞银娟、惠越、陈州州、胡延风。 ⅠGB/T33064—2016 制冷剂用氟代烯烃 氯化物(Cl-) 测定通用方法 1 范围 本标准规定了用浊度法测定制冷剂用氟代烯烃中氯化物(Cl-)的通用试验方法的采样、方法原理、 试验方法、结果表述等。 本标准适用于制冷剂用氟代烯烃中氯化物的测定。本试验方法检测灵敏度为0.0003%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6681—2003 气体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 在酸性条件下,制冷剂用氟代烯烃中的氯化物(Cl-)与饱和硝酸银异丙醇溶液反应生成氯化银沉 淀。以目视观察不到氯化银沉淀为试验通过。 4 采样 4.1 仪器设备 4.1.1 采样钢瓶:1000mL或500mL的单阀或双阀型小钢瓶,工作压力应大于4.0MPa工作压力应 大于同等产品的压力。 4.1.2 采样瓶:1000mL或250mL磨口玻璃瓶。 4.1.3 采样导管:铜质或铁质的接头,铜管(中压和高压用)、玻璃管(低压用)等。 4.2 操作要求 4.2.1 中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样按GB/T6681—2003中的7.10的规定进行。采样钢瓶和 采样导管(铜质或铁质的接头、铜导管)应经真空干燥,试样应以液相进入采样钢瓶,采样的总量应保证 检验的需要。 4.2.2 低压制冷剂用氟代烯烃的采样按GB/T6680—2003中的7.1的规定进行。采样瓶和采样导管 (玻璃导管)应干燥。采样总量应保证检验的需要。 4.2.3 贴上标签并注明:产品名称、批号、采样日期及采样人姓名等,供检验用。 1GB/T33064—2016 5 试验方法 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施。 5.1 一般规定 试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的 三级水。 5.2 试剂 5.2.1 硝酸。 5.2.2 异丙醇。 5.2.3 饱和硝酸银异丙醇溶液。 在常温下,将硝酸银放入异丙醇溶液中溶解,至过饱和,过滤所得清液即得饱和硝酸银异丙醇溶液, 盛于棕色瓶中保存备用。 5.3 仪器 5.3.1 量筒:25mL、50mL。 5.3.2 比色管:100mL。 5.3.3 进样管:石英毛细管或聚乙烯软管或金属细管等。 5.3.4 电子天平:最大称样量不小于3000g,感量为0.1g。 5.4 分析步骤 5.4.1 中压和高压制冷剂用氟代烯烃 在100mL比色管中加入30mL异丙醇,在摇动下加入6滴硝酸和18滴饱和硝酸银异丙醇溶液。 称量采样钢瓶(4.1.1)的质量,精确至0.1g。将与采样钢瓶连接好的进样管另一端插入比色管内溶液底 部,打开采样钢瓶出口阀门,使液相试样以鼓泡速度进样,控制进样质量相当于30mL的试样量(预先 用产品密度换算30mL试样对应的质量),进样量允许误差±1g。进样结束后观察比色管内有无浑浊。 5.4.2 低压制冷剂用氟代烯烃 在100mL比色管中加入25mL异丙醇,在摇动下加入5滴硝酸和15滴饱和硝酸银异丙醇溶液。 用量筒从采样瓶(4.1.2)中量取25mL低压制冷剂用氟代烯烃加入比色管溶液中,摇动30s。观察比色 管内有无浑浊。 6 结果表述 比色管内溶液中无浑浊为试验通过,判定为“通过”。 2GB/T33064—2016