ICS71.080.20 G17 中华人民共和国国家标准 GB/T33066—2016 制 冷剂用氟代烯烃 蒸发残留物的测定 通用方法 Fluorinatedolefinsforrefrigerantuse—Generalmethodforthedeterminationof high-boilingresidues 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会(SAC/TC63/SC9)归口。 本标准起草单位:浙江省化工研究院有限公司、常熟三爱富中昊化工新材料有限公司、中国石油化 工股份有限公司北京化工研究院。 本标准参加起草单位:浙江蓝天环保高科技股份有限公司、浙江衢化氟化学有限公司、山东东岳化 工有限公司、山东华安新材料有限公司、霍尼韦尔(中国)有限公司、江苏梅兰化工有限公司、临海市利民 化工有限公司。 本标准主要起草人:方路、史婉君、李企真、鬲春利、龙奎、王晨茜、惠越、刘宏健、胡延风、黄煜。 ⅠGB/T33066—2016 制冷剂用氟代烯烃 蒸发残留物的测定 通用方法 1 范围 本标准规定了用干燥减量法测定制冷剂用氟代烯烃中蒸发残留物的通用试验方法的采样、方法原 理、试验方法、允许差等。 本标准适用于制冷剂用氟代烯烃中蒸发残留物的测定。本试验方法检测灵敏度为0.0001%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6681—2003 气体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 使试样蒸发,称取残留物的质量,计算得到蒸发残留物含量。 4 采样 4.1 仪器设备 4.1.1 采样钢瓶:1000mL或500mL的单阀或双阀型小钢瓶,工作压力应大于同等产品的压力。 4.1.2 采样瓶:1000mL或500mL磨口玻璃瓶。 4.1.3 采样导管:铜质或铁质的接头,铜管(中压和高压用)、玻璃管(低压用)等。 4.2 操作要求 4.2.1 中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样按GB/T6681—2003中的7.10的规定进行。采样钢瓶和 采样导管应经真空干燥,试样应以液相进入采样钢瓶,采样的总量应保证检验的需要。 4.2.2 低压制冷剂用氟代烯烃的采样按GB/T6680—2003中的7.1的规定进行。用干燥的采样瓶进 行采样,采样的总量应保证检验的需要。 4.2.3 贴上标签并注明:产品名称、批号、采样日期及采样人姓名等,供检验用。 5 试验方法 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施。 1GB/T33066—2016 5.1 一般规定 试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的 三级水。 5.2 试剂 洗净液:二氯甲烷。 5.3 仪器 5.3.1 进样管:粗口径石英毛细管或聚乙烯管等。 5.3.2 电子天平:最大称样量不小于3000g,感量为0.1g。 5.3.3 电子天平:最大称样量不小于50g,感量为0.0001g。 5.3.4 蒸发器:由称量管和蒸发管组成,如图1所示。 说明: 1———恒温水槽; 2———称量管; 3———试样; 4———200mL标线; 5———蒸发管(内容积800mL)。 图1 蒸发器示意图 5.3.5 恒温水槽:室温至100℃的温控范围,控温精度1℃。 5.3.6 电热鼓风箱:室温至200℃的温控范围,控温精度1℃。 5.4 分析步骤 5.4.1 中压和高压制冷剂用氟代烯烃 将称量管在(105±2)℃的电热鼓风箱中干燥30min,于干燥器中冷却30min,称量,精确至0.0001g, 与蒸发管连接。用减量法称取冷却到不沸腾的采样钢瓶中的试样约200g于蒸发管中,控制放样速率 1g/s~5g/s,精确至0.1g。常温下使试样蒸发,试样蒸发完全后,再用约10mL洗净液冲洗蒸发器内 壁,将称量管部分浸入(90±2)℃的恒温水槽中,使洗净液完全蒸发气化,取出称量管在(105±2)℃的电 2GB/T33066—2016 热鼓风箱中干燥约30min,干燥器中冷却30min,称量,精确至0.0001g。 5.4.2 低压制冷剂用氟代烯烃 将称量管在(105±2)℃的电热鼓风箱中干燥30min,于干燥器中冷却30min,称量,精确至0.0001g, 与蒸发管连接。用减量法称取采样瓶中的试样200g于蒸发管中,精确至0.1g,以下操作同5.4.1。 5.5 结果计算 蒸发残留物的质量分数w,按式(1)计算: w=m2-m1 m×100% …………………………(1) 式中: m1———称量管的质量,单位为克(g); m2———称量管和蒸发残留物的质量,单位为克(g); m———试样的质量,单位为克(g)。 6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应符合表1要求。 表1 两次平行测定结果的绝对差值 蒸发残留物的质量分数/% 两次平行测定结果的绝对差值/% ≤0.002 ≤0.0005 0.002~0.005 ≤0.001 ≥0.005 ≤0.002GB/T33066—2016