ICS77.040 CCSH21 中华人民共和国国家标准 GB/T19444—2025 代替GB/T19444—2004 硅片氧沉淀特性的测试 间隙氧含量减少法 Testmethodforoxygenprecipitioncharacteristicsofsiliconwafers— Interstitialoxygenreduction 2025-06-30发布 2026-01-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T19444—2004《硅片氧沉淀特性的测定—间隙氧含量减少法》,与GB/T19444— 2004相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了适用范围(见第1章,2004年版的第1章); b) 增加了术语和定义(见第3章); c) 更改了方法原理(见第4章,2004年版的第3章); d) 增加了干扰因素(见第5章); e) 增加了试验条件(见第6章); f) 更改了试剂或材料(见第7章,2004年版的第5章); g) 增加了仪器设备(见第8章); h) 更改了样品(见第9章,2004年版的第6章); i) 更改了试验步骤(见第10章,2004年版的第7章); j) 增加了试验数据处理(见第11章); k) 更改了精密度(见第12章,2004年版的第10章); l) 更改了试验报告(见第13章,2004年版的第9章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。 本文件起草单位:麦斯克电子材料股份有限公司、浙江中晶科技股份有限公司、隆基绿能科技股份 有限公司、内蒙古中环晶体材料有限公司、浙江海纳半导体股份有限公司、山东有研艾斯半导体材料有 限公司、浙江金瑞泓科技股份有限公司、杭州中欣晶圆半导体股份有限公司、上海合晶硅材料股份有限 公司、浙大宁波理工学院。 本文件主要起草人:方丽霞、陈卫群、姚献朋、黄笑容、寇文辉、王新社、郭红强、刘丽娟、肖世豪、朱晓彤、 张海英、王江华、尚海波、章金兵。 本文件于2004年首次发布,本次为第一次修订。 ⅠGB/T19444—2025 硅片氧沉淀特性的测试 间隙氧含量减少法 1 范围 本文件描述了通过硅片热处理前后间隙氧含量的减少量来测试硅片氧沉淀特性的方法。 本文件适用于室温电阻率大于0.1Ω·cm的n型硅单晶片和室温电阻率大于0.5Ω·cm的p型硅 单晶片氧沉淀特性的测试。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T1557—2018 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14264 半导体材料术语 3 术语和定义 GB/T14264界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 氧沉淀 oxygenprecipitation 在晶体生长及后期热处理阶段,晶格之间的氧原子与硅及硅晶体中的其他杂质反应而形成的氧沉 积物。 3.2 初始氧含量 initialoxygencontent 未经热处理工艺的硅单晶片的间隙氧含量。 3.3 最终氧含量 finaloxygencontent 经过热处理工艺的硅单晶片的间隙氧含量。 3.4 氧减少量 thereductioninoxygencontent 初始氧含量减去最终氧含量的差值。 4 原理 对样品进行热处理,用红外吸收的方法,测试样品热处理前和热处理后的间隙氧含量,其差值视为 间隙氧发生沉淀的量,用于表征样品的氧沉淀特性。 1GB/T19444—2025 5 干扰因素 5.1 影响红外吸收测试的各种因素(包括背表面光洁度、仪器特性、硅片电阻率的差异)都可能导致氧 减少量测试的误差。GB/T1557—2018的干扰因素均适用于本文件。 5.2 如果热循环期间氮气和氧气的气氛中氧的比例大于5%,在热循环期间可能有大量的氧扩散,会引 起氧沉淀的测试偏差。 5.3 如果模拟的热循环过程和器件的热过程差异较大,则得到实际器件氧沉淀的预测值的偏差越大。 5.4 测试环境中的机械冲击、振动和电磁干扰会引起间隙氧含量测试误差。 5.5 样品原始氧含量与最终氧含量的测试位置及所使用的设备、测试方法如果不同,会引起氧沉淀的 测试偏差。 6 试验条件 6.1 环境温度为27℃±5℃。 6.2 相对湿度小于60%。 7 试剂或材料 7.1 水:GB/T6682一级,且电阻率不小于10MΩ·cm。 7.2 氢氟酸(HF):优级纯,质量分数为40%~49%。 7.3 硝酸(HNO3):优级纯,质量分数为69%~70%。 7.4 冰乙酸(HAC):优级纯,质量分数不小于99.8%。 7.5 混合酸:HF∶HNO3=1∶(3~5)(体积比)或HF∶HNO3∶HAC=1∶(3~5)∶(4~6)(体积比)。 7.6 氧气:体积分数不小于99.99%。 7.7 氮气:体积分数不小于99.99%。 8 仪器设备 8.1 傅里叶变换红外光谱仪 常温傅里叶变换红外光谱仪的分辨率不低于4cm-1,低温傅里叶变换红外光谱仪在15K温度下 的分辨率不低于1cm-1。 8.2 管式氧化炉 恒温区温度750℃~1050℃,控温误差±2℃,有足够放置样品的恒温区长度。氧化炉应包含以 下装置。 a) 气源系统:使氧气和氮气能够按照要求的比例和流量进行混合。 b) 炉管:适合于测试样品的直径,以隔离样品不受外部污染。 c) 晶舟:用于在加工过程中放置晶片。 d) 加载系统:用于控制石英舟进/出热区。 e) 层流加载区:加载样品而不增加表面污染。 2GB/T19444—2025 8.3 千分尺 测量范围为0mm~300mm,分度值为0.001mm。 9 样品 9.1 根据待测批次硅单晶片的氧含量的范围进行选样,其中待测样品的氧含量应覆盖该批硅单晶氧含 量范围。每2.5×1016cm-3(以原子数计)的氧含量间隔范围,至少选2片。例如,如果一组样品的氧含 量范围为1.5×1017cm-3(以原子数计),则应至少测试该组中的12个样品。 9.2 样品的厚度范围为0.4mm~40mm。 9.3 样品应双面研磨、抛光,且样品的两个面所成角度小于5°,样品厚度差应不大于0.5%,表面平整度 应小于所测杂质谱带最大吸收处波长的1/4,样品表面应无氧化物。 9.4 参比样品应为无氧硅单晶,参比样品的加工精度应与测试样品的加工精度相同,参比样品与测试 样品的厚度差应不超过±0.5%。 9.5 样品应表面平整、光滑、干净、干燥。 10 试验步骤 10.1 初始氧含量测试 按GB/T1557—2018的规定测试样品初始氧含量。 10.2 样品热处理 10.2.1 样品用混合酸和水清洗后,用烘干机或氮气进行干燥。样品干燥后进行热处理,常用的3种热 处理方法见表1。如果样品在清洗和热处理之间存储,则应存储在干净的有盖盒内。 表1 样品氧沉淀热处理方法 方法 参数 数值 方法A 方法B 方法C温度及时间1050℃恒温16h 先750℃恒温4h,再1050℃恒温16h 先900℃恒温90min,再1050℃恒温160min 方法A、方法B、方法C炉中气氛 N2和5%O2(干氧) 气体流量a (8.46±0.2)L/min(炉管管径ϕ220mm) 推进/拉出温度 750℃ 推拉速度 25mm/min 升温速度 10℃/min 降温速度 5℃/min a气体流量参数用于直径220mm的炉管;其他直径的流量应与管的横截面积成比例。 10.2.2 样品热处理后,用氢氟酸腐蚀掉表面的氧化层,并清洗和干燥。 10.3 最终氧含量测试 按GB/T1557—2018的规定测试样品最终氧含量。 3GB/T19444—2025 11 试验数据处理 11.1 样品的氧减少量按公式(1)进行计算。 Δ[Oi]=In[Oi]-Fi[Oi] …………………………(1) 式中: Δ[Oi]———氧减少量,单位为间隙氧的含量(原子数),单位为每立方厘米(cm-3); In[Oi]———初始氧含量,单位为间隙氧的含量(原子数),单位为每立方厘米(cm-3); Fi[Oi]———最终氧含量,单位为间隙氧的含量(原子数),单位为每立方厘米(cm-3)。 注:间隙氧含量单位由cm-3换算为ppma时,除以5×1016(cm-3/ppma)。 11.2 统计每个样品的氧减少量数据,将氧含量在2.5×1016cm-3(以原子数计),校准因子F0为 (3.14×1017)间隔内的所有晶圆都包含在同一个组中。 11.3 计算每组样品的初始氧含量和氧减少量。 11.4 绘制每组样品的氧减少量与初始氧含量的曲线。 12 精密度 在4家实验室进行测试,热处理方法选择方法A或方法B时实验室内相对标准偏差不大于 0.50%,实验室间相对标准偏差不大于1.0%;热处理方法选择方法C时实验室内相对标准偏差不大于 1.0%,实验室间相对标准偏差不大于2.0%。 13 试验报告 试验报告应包括如下内容。 a) 本文件编号。 b) 样品类别、规格、批号。 c) 样品测试点位置(中心或边缘)。 d) 样品的生产