ICS 83. 060 CCS G40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4498.1—XXXX 代替GB/T4498.1—2013 橡胶灰分的测定 第1部分：马弗炉法 RubberDetermination of ash Part 1: Muffle furnace method (IS0 247-l:2018, Rubber — Determination of ash — Part l:Combustion method, MOD) 征求意见稿 XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T4498.1—XXXX 前 創言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T4498《橡胶灰分的测定》的第1部分。GB/T4498已经发布了以下部分： 一第1部分：马弗炉法； 一第2部分：热重分析法。 本文件代替GB/T4498.1一2013《橡胶灰分的测定》，与GB/T4498.1一2013相比，除结构调整和 编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了“范围”一章（见第1章，2013版的第1章）； 增加了“术语和定义”一章（见第3章)； 增加了“方法C”（见4.3和8.3)； 一增加了马弗炉的温度控制条件（见6.5，2013年版的5.5）； 增加了“无灰滤纸”（见6.6)； 更改了方法的允许差（见10.1）； 增加了“方法C”的精密度（见10.2）。 本文件修改采用IS0247-1:2018《橡胶灰分的测定第1部分：燃烧法》。 本文件与IS0247-1:2018的技术差异及其原因如下： 关于规范性引用文件，增加了GB/T5576，其他规范性引用文件用与国际标准有一致性对应关 系的我国文件替换，以适应我国技术条件（见第2章）； 删除了方法C中550℃下的加热时长，增加方法的合理性（见4.3和8.3)； 一增加了“分析天平”和“调温电炉”，便于使用（见6.1和6.4)； 一增加了试样的大小，易于操作（见8.1和8.2)； 增加了方法的允许差，提高可操作性（见10.1）： 本文件做了下列编辑性改动： 为与现有标准协调，将标准名称修改为《橡胶灰分的测定第1部分：马弗炉法》： 更改了附录A（资料性）“精密度”。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本文件起草单位： 本文件主要起草人： 本文件及其所代替文件的历次发布情况为： -1984年首次发布为GB4498—84； -1997年第一次修订时，并入了GB6736一86《合成生胶灰分含量的测定》和GB8085一87《天 然生胶灰分含量的测定》的内容； 2013年第二次修订，本次为第三次修订。 1 GB/T 4498.1—XXXX 引言 灰分含量是剖析橡胶组成的重要参数之一，也是橡胶产品的重要技术指标。橡胶中无机盐和外来杂 质对橡胶的品质和寿命有较大影响，灰分的测定可以用于表征这些无机盐和杂质的含量，从而确定橡胶的品 质，因此灰分测定的分析效率和方法准确性一直是生产和科研开发关注的焦点。GB/T4498《橡胶灰分 的测定》旨在建立不同的方法便于用户测定橡胶中灰分含量，由两个部分构成。 一一第1部分：马弗炉法； 一第2部分：热重分析法。 2 GB/T 4498.1—XXXX 橡胶灰分的测定第1部分：马弗炉法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 注意一一本文件某些程序中可能涉及使用或生成对当地环境造成危害的物质，或可能产生废弃物， 使用后应按照相应文件进行安全处理和处置。 1范围 本文件描述了测定生橡胶、混炼胶和硫化橡胶灰分的三种方法。除下列所述限制外，本文件适用于 GB/T5576中的M、N、0、R和U类的生橡胶、混炼胶或硫化橡胶。 一方法A不适用于测定含氯、溴或碘的各种混炼胶和硫化橡胶的灰分。 一方法B适用于测定含有氯、溴或碘的混炼胶或硫化橡胶，但不适用于未混炼橡胶。 一方法C适用于测定不含氯、漠或碘的生橡胶、部分混炼胶和硫化橡胶，测定时用无灰滤纸包裹 含氟橡胶和锂聚合橡胶应使用铂埚。 本文件不涉及解释因混炼胶或硫化胶中无机配合剂而产生的灰分。这是分析工作者的责任，他们应 该了解各种橡胶配合剂在高温下的行为。 在所有情况下，这三种方法不一定能得到相同的结果，因此在试验报告中说明所用的方法。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T5576橡胶和胶乳命名法（GB/T5576—1997，ISO1629:1996，IDT） GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法（GB/T15340—2008，IS01795:2000，IDT） GB/T24131.1生橡胶挥发分含量的测定（GB/T24131.1一2018，IS0248：2011，MOD） 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 4.1方法A 将已称量试样放入埚中，在调温电炉（或本生灯）上加热。待挥发性的分解产物逸去后，将埚转 移到马弗炉中继续加热直至含碳物质被全部烧尽，并达到质量恒定。 4.2方法B 3 GB/T4498.1—XXXX 将已称量试样放入埚中，在硫酸存在下用调温电炉（或本生灯)加热，然后放入马弗炉内加热，直 至含碳物质被全部烧尽，并达到质量恒定。 4.3方法C 将已称量试样用无灰滤纸包裹放入中，在300℃土25℃的马弗炉中加热1h，然后在550℃ 土25℃下加热，直至含碳物质被全部烧尽，并达到质量恒定。 5试剂或材料 硫酸（仅用于方法B）：分析纯，p=1.84g/cm。 6仪器设备 6.1分析天平：能够精确至0.1mg。 6.2埚：容积约为50mL的瓷埚、石英埚或铂埚。对于合成生橡胶，可用每克试样至少25mL 容积的璃。 6.3耐热隔热板：100mm×100mm，厚度约5mm，中心开有放埚（6.2）的圆孔。使埚约三分之 二的部分露于此板之下。 注：可使用石棉板。 6.4本生灯或调温电炉。 6.5马弗炉：装有烟道并能控制通入炉内的气流（可以用炉门开度的大小来调节）。备有温控装置 使炉温保持在300℃±25℃、550℃±25℃或950℃±25℃。 6.6无灰滤纸：直径15cm。 7取样和制样 7.1天然生橡胶试样应从按GB/T15340制得的均匀化胶样中切取。合成生橡胶试样应从按GB/T24131 测定完挥发分后的干胶中切取。 7.2混炼胶试样应用手工剪碎 7.3硫化橡胶试样应在开炼机上压成薄片或压碎，也可用手工剪碎。 7.4应保证混炼胶和硫化橡胶试样具有代表性。 8试验步骤 8.1方法A 将清洁而规格适当的空（6.2）放在温度为550℃土25℃的马弗炉（6.5）内加热约30min， 然后放入干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.1mg。根据估计的灰分量，称取约5g生橡胶试样或1g ~5g混炼胶或硫化胶试样，精确至0.1mg，剪成边长不大于5mm的颗粒。将试样放入耐热隔热板（6.3） 上的内。在通风橱中，用调温电炉（或本生灯）（6.4）慢慢加热，避免试样着火。如果试样因 溅出或溢出而损失，必须重新取试样，按照上述步骤重新试验。 将橡胶分解炭化后，逐渐升高温度直至挥发性分解物质排出，留下干的炭化残余物。将盛有残余物 的埚移入温度为550℃土25℃（对于混炼胶和硫化橡胶，可用950℃25℃）马弗炉中，加热 1h后微启炉门1min通入足量的空气使残余物氧化。 4 GB/T 4498.1—XXXX 继续加热直至炭化残余物变成灰为止。从炉中取出埚，放入干燥器中冷却至室温，称量，精确至 0.1mg。将此埚再放入550℃土25℃（对于混炼胶和硫化橡胶，可用950℃土25℃）的马弗炉 中加热约30min，取出放入干燥器中冷却至室温，再称量，精确至0.1mg。对于生橡胶，前后两次质量 之差不应大于1mg为质量恒定，对于混炼胶和硫化橡胶，不应大于灰分含量的1%。如果达不到此要求， 则重复加热、冷却和称量操作步骤，直至连续两次称量结果之差符合上述要求为止。 8.2方法B 将清洁而规格适当的空埚（6.2）放在温度为950℃土25℃的马弗炉（6.5）内加热约30min， 取出放入干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.1mg。称取1g～5g混炼胶或硫化橡胶试样，精确至 0.1mg，剪成边长不大于5mm的颗粒。将试样放入埚内，加入约3.5mL浓硫酸，使橡胶完全润湿。将 装有试样的置于耐热隔热板（6.3）孔内。在通风橱中，用调温电炉（或本生灯）（6.4）慢慢加热。 如果反应开始阶段，混合物膨胀严重，则撤掉热源以避免试样的损失。 当反应变得较为缓慢时，升高温度，直到过量的硫酸挥发掉，留下干的炭化残余物为止。将盛有残 余物的移入温度为950℃土25℃的马弗炉中加热约1h，直至被氧化成净灰为止。从马弗炉中取 出盛灰的埚放入干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.1mg。将此盛灰再放入950℃土25℃ 的马弗炉中加热约30min，取出放入干燥器中冷却至室温，再称量，精确至0.1mg。 如果两次称量之差大于灰分含量的1%，则重复加热、冷却和称量操作步骤，直至连续两次称量结果 之差小于灰分含量的1