中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 ICS 77.120.99 CCS H 14 GB/T 12690 .11—2025 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法　第 11部分 ：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods for non⁃rare earth impurities of rare earth metals and their oxides —Part 11：Determination of magnesium content — Flame atomic absorption spectrometric method 2025 ⁃08⁃01 发布 2026 ⁃02⁃01 实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布代替 GB/T 12690 .11—2003GB/T 12690 .11—2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1―2020 《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规 定起草。 本文件是 GB/T 12690 《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 》的第 11部分。GB/T 12690 已经发布了以下部分 ： ——第1部分：碳、硫量的测定　高频 ⁃红外吸收法 ； ——第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定　重量法 ； ——第3部分：稀土氧化物中水分量的测定　重量法 ； ——第4部分：氧、氮量的测定　脉冲 ⁃红外吸收法和脉冲 ⁃热导法； ——第5部分：钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定 ； ——第6部分：铁量的测定　硫氰酸钾 、1，10⁃二氮杂菲分光光度法 ； ——第7部分：硅量的测定 ； ——第8部分：钠量的测定 ； ——第9部分：氯量的测定　硝酸银比浊法 ； ——第10部分：磷量的测定　钼蓝分光光度法 ； ——第11部分：镁含量的测定　火焰原子吸收光谱法 ； ——第12部分：钍、铀量的测定　电感耦合等离子体质谱法 ； ——第13部分：钼、钨量的测定　电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法 ； ——第14部分：钛量的测定 ； ——第15部分：钙量的测定 ； ——第16部分：氟量的测定　离子选择性电极法 ； ——第17部分：稀土金属中铌 、钽量的测定 ； ——第18部分：锆量的测定 ； ——第19部分：砷、汞量的测定 ； ——第20部分：稀土氧化物中微量氟 、氯的测定　离子色谱法 ； ——第21部分：稀土氧化物中硫酸根含量的测定　硫酸钡比浊法 。 本文件代替 GB/T 12690 .11―2003《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法　镁量的测 定　火焰原子吸收光谱法 》 ，与GB/T 12690 .11―2003 相比，除结构调整和编辑性改动外 ，主要技术变 化如下： a）增加了镁标准溶液 A（见5.5） ； b）更改了镁标准溶液 B的浓度（见5.6 ，2003年版的 3.5） ； c）更改了样品的前处理条件 （见第 7章，2003年版的 5.1） ； d）更改了被测元素的试料量和定容体积 （见8.1，2003年版的 6.1） ； e）增加了标准曲线法 （见8.4.2.2） ； f）更改了“精密度” ，将“允许差”更改为“再现性” （见10.3，2003年版的 8.2） ； g）删除了质量保证和控制 （见2003年版的第 9章） ； h）删除了仪器工作条件 （见2003年版的附录 A） 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由全国稀土标准化技术委员会 （SAC/TC 229）提出并归口 。 Ⅰ GB/T 12690 .11—2025 本文件起草单位 ：江阴加华新材料资源有限公司 、中稀（凉山）稀土有限公司 、江西省钨与稀土产品 质量监督检验中心 （江西省钨与稀土研究院 ） 、定南大华新材料资源有限公司 、国瑞科创稀土功能材料 （赣州）有限公司 、包头市三隆稀有金属材料有限责任公司 、包头市宏博特科技有限公司 。 本文件主要起草人 ：谢建伟、江海波、姚京璧、樊成美、吉启霞、徐娜、康亚先、曾庆平、缪峰梅、王伟生、 王昊、吕楠楠、杨大伟。 本文件于 1990年首次发布为 GB/T 12690 .25—1990《稀土金属及其氧化物化学分析方法　火焰 原子吸收光谱法测定镁量 》 ，2003年第一次修订为 GB/T 12690 .11—2003《稀土金属及其氧化物中非稀 土杂质化学分析方法　镁量的测定　火焰原子吸收光谱法 》 ，本次为第二次修订 。 Ⅱ GB/T 12690 .11—2025 引 言 在稀土产品化学成分分析领域 ，我国已经建立了针对稀土总量 、非稀土杂质 、稀土杂质等检测的较 为全面的标准体系 。GB/T 12690 《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 》以原标准 GB/T 12690 《稀土金属及其氧化物化学分析方法 》为基础，合并了 GB/T 8762 .3—1988《荧光级氧化钇中酸溶性二 氧化硅量测定　钼蓝分光光度法 》 、GB/T 8762 .4—1988《荧光级氧化钇中氧化铁 、氧化铅、氧化镍和氧 化铜量测定　发射光谱法 》 、GB/T 8762 .6—1988《荧光级氧化铕中氧化铅 、氧化镍、氧化铁和氧化铜量 测定　发射光谱法 》 、GB/T 11074《氧化钐化学分析方法 》等标准，形成对所有稀土金属及其氧化物中 非稀土杂质的综合分析标准 。经整合后的系列方法标准引用了先进的检测方法 ，并基本覆盖了全部稀 土金属及其稀土氧化物基体 ，为稀土金属及其氧化物中非稀土杂质含量的测定提供了快捷 、准确的方 法，具有良好的操作性 。 根据检测对象 、检测方法的不同以及各稀土金属与稀土氧化物基体的差异等 ，GB/T 12690由21个 部分构成 ： ——第1部分：碳、硫量的测定　高频 ⁃红外吸收法 ； ——第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定　重量法 ； ——第3部分：稀土氧化物中水分量的测定　重量法 ； ——第4部分：氧、氮量的测定　脉冲 ⁃红外吸收法和脉冲 ⁃热导法； ——第5部分：钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定 ； ——第6部分：铁量的测定　硫氰酸钾 、1，10⁃二氮杂菲分光光度法 ； ——第7部分：硅量的测定 ； ——第8部分：钠量的测定 ； ——第9部分：氯量的测定　硝酸银比浊法 ； ——第10部分：磷量的测定　钼蓝分光光度法 ； ——第11部分：镁含量的测定　火焰原子吸收光谱法 ； ——第12部分：钍、铀量的测定　电感耦合等离子体质谱法 ； ——第13部分：钼、钨量的测定　电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法 ； ——第14部分：钛量的测定 ； ——第15部分：钙量的测定 ； ——第16部分：氟量的测定　离子选择性电极法 ； ——第17部分：稀土金属中铌 、钽量的测定 ； ——第18部分：锆量的测定 ； ——第19部分：砷、汞量的测定 ； ——第20部分：稀土氧化物中微量氟 、氯的测定　离子色谱法 ； ——第21部分：稀土氧化物中硫酸根含量的测定　硫酸钡比浊法 。 上述各个部分标准按稀土金属及其氧化物生产与贸易中常规的检测元素依次设立 ，各部分包括一 种或多种检测方法 ，分别明确适用范围 、试剂材料与试验设备的选择 ，规范试验步骤 ，并经过多家实验 室多次试验和验证给出精密度数据 ，为稀土金属及其氧化物品质核查建立严谨 、规范的标准化工作 基础。 Ⅲ GB/T 12690 .11—2025 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法　第 11部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1　范围 本文件描述了火焰原子吸收光谱法测定稀土金属及其氧化物中镁含量的方法 。 本文件适用于稀土金属及其氧化物中镁含量的测定 ，测定范围 （质量分数 ） ：0.000 5%~ 0.30%。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于 本文件。 GB/T 6379 .2　测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度 ）　第 2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170　数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG 694　原子吸收分光光度计 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4　原理 试样经盐酸或硝酸溶解 ，在稀酸介质中 ，使用空气 ⁃乙炔火焰 ，于原子吸收光谱仪波长 285.2 nm处 测量镁的吸光度 ，用标准加入法或标准曲线法计算镁的含量 。 5　试剂或材料 除非另有说明 ，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级水及以 上蒸馏水或相当纯度的水 。液体优先使用有证标准溶液 。 5.1　过氧化氢 [w（H2O2）≥30%]。 5.2　盐酸 （1+1） 。 5.3　硝酸 （1+1） 。 5.4　镁标准贮存溶液 ：称取 0.414 6 g经800 ℃灼烧至恒重的氧化镁 [w（MgO）≥99.95%]于100 mL烧 杯中，加10 mL水，10 mL盐酸（5.2）加热溶解 。煮沸除尽二氧化碳 ，冷却至室温 ，移入 500 mL容量瓶 中，用水稀释至刻度 ，混匀。此溶液 1 mL含500 μg镁。 5.5　镁标准溶液 A：移取 5.00 mL镁标准贮存溶液 （5.4