ICS77.120.99 CCSH14 中华人民共和国国家标准 GB/T18114.3—2025 代替GB/T18114.3—2010 稀土精矿化学分析方法 第3部分:氧化钙含量的测定 Chemicalanalysismethodsforrareearthconcentrates— Part3:Determinationofcalciumoxidecontent 2025-08-01发布 2026-02-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》的第3部分,GB/T18114已经发布了以下部分: ———第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法; ———第2部分:氧化钍量的测定; ———第3部分:氧化钙含量的测定; ———第4部分:氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第5部分:氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第6部分:二氧化硅量的测定; ———第7部分:氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法; ———第8部分:稀土氧化物量和配分量的测定; ———第9部分:五氧化二磷含量的测定; ———第10部分:水分的测定 重量法; ———第11部分:氟含量的测定。 本文件代替GB/T18114.3—2010《稀土精矿化学分析方法 第3部分:氧化钙量的测定》,与 GB/T18114.3—2010相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了文件的适用范围(见第1章,2010年版的第1章); b) 将火焰原子吸收光谱法(方法1)中试料的称取量由0.1g更改为0.3g(见4.5.1,2010年版 的6.1); c) 将火焰原子吸收光谱法(方法1)中试料熔剂由“2g氢氧化钠+2g过氧化钠”更改为“2g氢氧 化钠+2g过氧化钠+2g碳酸钠”(见4.5.4.1,2010年版的6.4.1); d) 将火焰原子吸收光谱法(方法1)中洗液由“氢氧化钠洗液(20g/L)”更改为“碳酸钠洗液(10g/L)” (见4.2.7,2010年版的3.7); e) 更改了火焰原子吸收光谱法(方法1)中不同氧化钙含量样品的试液移取体积(见表1,2010年 版的表1); f) 更改了火焰原子吸收光谱法(方法1)的标准加入工作曲线范围(见4.5.5,2010年版的6.4.2); g) 将精密度的“允许差”更改为“再现性”(见4.7.3和5.7.3,2010年版的8.2和16.2); h) 更改了EDTA滴定法(方法2)中氯化铵洗液的配制方法和EDTA标准滴定溶液的标定方法 (见5.2.15、5.2.18,2010年版的12.17、12.20.2); i) 更改了EDTA滴定法(方法2)中试料的称样量及移取体积(见表4,2010年版的表4); j) 更改了EDTA滴定法(方法2)中滤纸和洗液的要求、氯化铵的加入量要求、硫酸镁的加入量要 求(见5.4.4.2、5.4.4.3、5.4.5,2010年版的14.4.2、14.4.3、14.4.4); k) 增加了EDTA滴定法(方法2)孔雀石绿调节滴定液pH值的方法(见5.4.5); l) 增加了电感耦合等离子体发射光谱法(方法3)的测定要求(见第6章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。 本文件起草单位:包头稀土研究院、四川省乐山锐丰冶金有限公司、江西理工大学、四川省冕宁县方 兴稀土有限公司、湖南稀土金属材料研究院有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、甘肃稀土新材料股 ⅠGB/T18114.3—2025 份有限公司。 本文件主要起草人:常诚、刘晓杰、杨学正、包香春、赵文怡、王丽娟、范小龙、李净岩、于亚辉、 胡腾月、刘和连、张燕琴、郑腾飞、苏婷婷、冯亚云、邓强、叶信宇、郑杰、熊志华、张杨琳、杨幼明、廖丕勇、 肖静、王贵超、张海燕、温斌、钟群英、罗芝雅、李巧霞、康亚先、江媛、张曼宁、马秀丽。 本文件于2000年首次发布,2010年第一次修订,本次为第二次修订。 ⅡGB/T18114.3—2025 引 言 稀土精矿是指稀土矿石经选矿富集后,稀土含量达到冶炼要求的产品。其稀土元素自然配分不发 生变化。包括氟碳铈矿精矿、独居石精矿、氟碳铈矿-独居石混合精矿、氟碳铈镧矿精矿等。由于稀土其 具有优良的光电磁等物理特性,能与其他材料组成性能各异、品类繁多的新型材料,能大幅度地提高其 他产品的质量和性能。化学成分是稀土精矿产品的重要考核指标。制定科学、准确的化学成分分析方 法标准,通过明确适用范围,规范试剂和材料、试验设备和步骤,并经过多次的试验和验证给出精密度数 据,可以增强不同实验室间数据的一致性和可比性,为稀土精矿产品的品质核查提供严谨、规范的技术 手段,有利于促进稀土精矿产品的生产与贸易。 本系列标准GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》重点针对稀土精矿中稀土氧化物总量、15个稀 土元素氧化物配分量、共存非稀土元素的检测,共由11个部分构成。 ———第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法。目的在于建立重量法测定稀土精矿中稀土氧化 物含量的方法。 ———第2部分:氧化钍量的测定。目的在于建立等离子发射光谱法和等离子质谱法测定稀土精矿 中氧化钍含量的方法。 ———第3部分:氧化钙含量的测定。目的在于建立火焰原子吸收光谱法、EDTA滴定法、电感耦合 等离子体原子发射光谱法测定稀土精矿中氧化钙含量的方法。 ———第4部分:氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于建立 电感耦合等离子发射光谱法测定稀土精矿中氧化铌、氧化锆、氧化钛含量的方法。 ———第5部分:氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于建立电感耦合等离子 体发射光谱法测定稀土精矿中氧化铝含量的方法。 ———第6部分:二氧化硅量的测定。目的在于建立钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱 法测定稀土精矿中二氧化硅含量的方法。 ———第7部分:氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法。目的在于建立重铬酸钾滴定法测定稀土精矿 中氧化铁含量的方法。 ———第8部分:稀土氧化物量和配分量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法测定 稀土精矿中稀土氧化物配分含量和X荧光光谱法测定稀土精矿中稀土氧化物含量的方法。 ———第9部分:五氧化二磷含量的测定。目的在于建立磷铋钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体 发射光谱法测定稀土精矿中五氧化二磷含量的方法。 ———第10部分:水分的测定 重量法。目的在于建立重量法测定稀土精矿中水分含量的方法。 ———第11部分:氟含量的测定。目的在于建立EDTA滴定法、茜素分光光度法和氟离子选择电极 法测定稀土精矿中氟含量的方法。 本文件规定的所有标准方法均通过多家实验室试验、验证,修改“允许差”条款为“再现性”条款,在 标准中给出了至少覆盖高、中、低氧化钙含量的重复性、再现性限值,使方法的精密度要求更趋于完善。 GB/T18114.3—2000自发布实施后在2010年进行了一次修订。为了更好适应稀土行业变化,完 善稀土精矿产品分析测试技术和标准体系,根据新的行业和市场变化及需求,在完善原有方法“火焰原 子吸收光谱法”及“EDTA滴定法”的基础上,增加了“电感耦合等离子体发射光谱法(方法3)”,覆盖现 有稀土精矿产品中关注的氧化钙含量指标,为稀土精矿化学成分的测定提供了快捷、准确的方法标准, 具有良好的操作性。 ⅢGB/T18114.3—2025 稀土精矿化学分析方法 第3部分:氧化钙含量的测定 1 范围 本文件描述了稀土精矿中氧化钙含量的测定方法。 本文件适用于稀土精矿中氧化钙含量的测定。 本文件共包含3个方法:火焰原子吸收光谱法(方法1)、EDTA滴定法(方法2)、电感耦合等离子体 原子发射光谱法(方法3)。方法1测定范围(质量分数):0.50%~3.00%,方法2测定范围(质量分数): 2.00%~20.00%,方法3测定范围(质量分数):0.50%~20.00%。 当本文件中测定范围0.50%~5.00%出现重叠时,以方法3作为仲裁方法;测定范围>5.00%~ 20.00%出现重叠时,以方法2作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG694 原子吸收分光光度计 JJG768 发射光谱仪 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 火焰原子吸收光谱法(方法1) 4.1 原理 试料经氢氧化钠-碳酸钠-过氧化钠熔融分解,热水浸出。碳酸钠洗液洗涤过滤除去铝、硅、磷等,过 滤后沉淀和滤纸用盐酸及过氧化氢溶解,滤纸搅碎成纸浆装瓶干过滤。测定时加镧和EDTA以消除共 存离子的干扰,在盐酸介质中,于原子吸收光谱仪上用空气-乙炔火焰,采用标准加入法测定氧化钙 含量。 4.2 试剂或材料 除非另有说明,在分析中应使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级