ICS77.120.99 CCSH14 中华人民共和国国家标准 GB/T18114.9—2025 代替GB/T18114.9—2010 稀土精矿化学分析方法 第9部分:五氧化二磷含量的测定 Chemicalanalysismethodsforrareearthconcentrates— Part9:Determinationofphosphoruspentoxidecontent 2025-08-01发布 2026-02-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》的第9部分。GB/T18114已经发布了以下部分: ———第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法; ———第2部分:氧化钍量的测定; ———第3部分:氧化钙含量的测定; ———第4部分:氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第5部分:氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第6部分:二氧化硅量的测定; ———第7部分:氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法; ———第8部分:稀土氧化物含量和配分量的测定; ———第9部分:五氧化二磷含量的测定; ———第10部分:水分的测定 重量法; ———第11部分:氟含量的测定。 本文件代替GB/T18114.9—2010《稀土精矿化学分析方法 第9部分:五氧化二磷量的测定 磷 铋钼蓝分光光度法》,与GB/T18114.9—2010相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了文件的使用范围(见第1章,2010年版的第1章); b) 更改了磷铋钼蓝分光光度法(方法1)的分析波长(见4.1,2010年版的第2章); c) 更改了磷铋钼蓝分光光度法(方法1)中钼酸铵浓度及用量(见4.5.5,2010年版的5.4.4); d) 更改了磷铋钼蓝分光光度法(方法1)中工作曲线范围(见4.5.6.1,2010年版的5.5.1); e) 更改了磷铋钼蓝分光光度法(方法1)中精密度的“允许差”为“再现性”(见4.7.3,2010年版 的7.2); f) 增加了电感耦合等离子体发射光谱法(方法2)的测定要求(见第5章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。 本文件起草单位:包头稀土研究院、国标(北京)检验认证有限公司、江西金世纪新材料股份有限公 司、厦门稀土材料研究所、包头稀土新材料技术研发中心、包头华美稀土高科技有限公司、四川省冕宁县 方兴稀土有限公司。 本文件主要起草人:于勇海、李佳、李志强、王素梅、杜梅、权龙海、刘琴、孙海峰、胡梦桥、刘建刚、 张力久、权晓云、邬启帆、黄平丹、张其凯、袁晓红、秦波、白洋、王秉华、王彩霞、廖丕勇、康亚先。 本文件于2000年首次发布,2010年第一次修订,本次为第二次修订。 ⅠGB/T18114.9—2025 引 言 稀土精矿是指稀土矿石经选矿富集后,稀土含量达到冶炼要求的产品。包括氟碳铈矿精矿、独居石 精矿、氟碳铈矿-独居石混合精矿、氟碳铈镧矿精矿等。由于稀土具有优良的光电磁等物理特性,能与其 他材料组成性能各异、品类繁多的新型原材料,能大幅度地提高其他产品的质量和性能。化学成分是稀 土精矿产品的重要考核指标。制定科学、准确的化学成分分析方法标准,通过明确适用范围,规范试剂 和材料、试验设备和步骤,并经过反复多次的试验和验证给出精密度数据,可以增强不同实验室间数据 的一致性和可比性,为稀土精矿产品的品质核查提供严谨、规范的技术手段,有利于促进稀土精矿产品 的生产与贸易。 本系列标准GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》重点针对稀土精矿中稀土氧化物总量、15个稀 土元素氧化物配分量、共存非稀土元素的检测,共由11个部分构成。 ———第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法。目的在于建立重量法测定稀土精矿中稀土氧化 物含量的方法。 ———第2部分:氧化钍量的测定。目的在于建立等离子发射光谱法和等离子质谱法测定稀土精矿 中氧化钍含量的方法。 ———第3部分:氧化钙含量的测定。目的在于建立火焰原子吸收光谱法、EDTA滴定法、电感耦合 等离子体原子发射光谱法测定稀土精矿中氧化钙含量的方法。 ———第4部分:氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于建立 电感耦合等离子发射光谱法测定稀土精矿中氧化铌、氧化锆、氧化钛含量的方法。 ———第5部分:氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于建立电感耦合等离子 体发射光谱法测定稀土精矿中氧化铝含量的方法。 ———第6部分:二氧化硅量的测定。目的在于建立钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱 法测定稀土精矿中二氧化硅含量的方法。 ———第7部分:氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法。目的在于建立重铬酸钾滴定法测定稀土精矿 中氧化铁含量的方法。 ———第8部分:稀土氧化物含量和配分量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法测 定稀土精矿中稀土氧化物配分含量和X荧光光谱法测定稀土精矿中稀土氧化物含量的方法。 ———第9部分:五氧化二磷含量的测定。目的在于建立磷铋钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体 发射光谱法测定稀土精矿中五氧化二磷含量的方法。 ———第10部分:水分的测定 重量法。目的在于建立重量法测定稀土精矿中水分含量的方法。 ———第11部分:氟含量的测定。目的在于建立EDTA滴定法、茜素分光光度法和氟离子选择电极 法测定稀土精矿中氟含量的方法。 本文件规定的所有标准方法均通过多家实验室试验、验证,修改“允许差”条款为“再现性”条款,在 本文件中给出了至少覆盖高、中、低五氧化二磷含量的重复性、再现性限值,使方法的精密度要求更趋于 完善。 GB/T18114.9—2000自发布实施后在2010年进行了一次修订,为了更好适应稀土行业变化,完善 稀土精矿产品分析测试技术和标准体系,根据新的行业和市场变化及需求,在原有方法“磷铋钼蓝分光 光度法”的基础上,增加了“方法2 电感耦合等离子体发射光谱法”,覆盖现有稀土精矿产品中关注的 五氧化二磷量的指标,为稀土精矿中五氧化二磷含量的测定提供了快捷、准确的方法标准,具有良好的 操作性。 ⅡGB/T18114.9—2025 稀土精矿化学分析方法 第9部分:五氧化二磷含量的测定 1 范围 本文件描述了稀土精矿中五氧化二磷含量的测定方法。 本文件适用于稀土精矿中五氧化二磷含量的测定。 本文件共包含两个方法:磷铋钼蓝分光光度法(方法1),电感耦合等离子体发射光谱法(方法2)。 测定范围(质量分数):0.10%~30.00%,以方法1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG178 紫外、可见、近红外分光光度计 JJG768 发射光谱仪 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 磷铋钼蓝分光光度法(方法1) 4.1 原理 试料经碱熔融后热水浸取,在硝酸酸度下,以乙醇为稳定剂,铋盐为催化剂,加入钼酸铵与磷形成磷 铋钼三元杂多酸,用抗坏血酸还原,在波长700nm处比色测定。 4.2 试剂和材料 除非另有说明,在分析中应使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级水。宜使 用有证标准溶液。 4.2.1 氢氧化钠。 4.2.2 过氧化钠。 4.2.3 乙醇(95%)。 4.2.4 过氧化氢[质量分数w(H2O2)≥30%]。 1GB/T18114.9—2025 4.2.5 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 4.2.6 硝酸(1+1)。 4.2.7 硝酸(1+3)。 4.2.8 硝酸铋-硝酸混合液(10g/L):称取10克硝酸铋加入625mL硝酸(4.2.7),用水稀释至 1000mL,混匀。 4.2.9 抗坏血酸(50g/L),用时配制。 4.2.10 氢氧化钠溶液(40g/L),贮于塑料瓶中。 4.2.11 钼酸铵溶液(25g/L):称取5g钼酸铵加水至200mL,用氢氧化钠溶液(4.2.10)调节至其 pH=7。 4.2.12 五氧化二磷标准贮存溶液:称取1.9170g磷酸二氢钾(优级纯,预先经100℃~105℃烘干 1h)于250mL烧杯中,加100mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含1mg五氧化二磷。 4.2.13 五氧化二磷标准溶液:移取10mL五氧化二磷标准贮存溶液(4.2.12)置于200mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg五氧化二磷。 4.2.14 对硝基酚指示剂(10g/L)。 4.3 仪器设备 可见光分光光度计或紫外-可见分光光度计。 在仪器最佳工作条件下,当原可见光分光光度计或紫外-可见分光光度计满足下列条件时均可 使用: ———波长700nm处光谱带宽不大于6nm,波长测量精确至±1nm; ———精密度:用校准曲线最高浓度溶液测量10次吸光度,相对标准偏差不大于0.30%; ———符合JJG1