ICS71.060.01 CCSG10 中华人民共和国国家标准 GB/T3051—2025 代替GB/T3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法和离子色谱法 Generalmethodsforthedeterminationofchloridecontentininorganic chemicalproducts—Mercurimetricmethodandionchromatographymethod 2025-08-01发布 2026-02-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T3051—2000《无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法》,与 GB/T3051—2000相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了“范围”内容(见第1章,2000年版的第1章); b) 增加了离子色谱法(见第6章); c) 增加了精密度、回收率(见第7章、第8章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:浙江大洋生物科技集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、湖北兴发化 工集团股份有限公司、宁夏瑞泰科技股份有限公司、河南心连心化肥检测有限公司、多氟多新材料股份 有限公司、华融化学(成都)有限公司、湖北宜化化工科技研发有限公司、中海油惠州石化有限公司、镇江 市富来尔制冷工程技术有限公司、金盛海洋科技股份有限公司、青海恒域丰盐化产业(集团)有限责任公 司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、浙江天石纳米科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限 公司。 本文件主要起草人:王国平、李艳、刘丽、范长春、朱止利、史小洁、陈太辉、方小娟、任树来、王庆波、 张大腾、刘子坤、张锦梅、徐静怡、弓创周、胡滨、李刚、王华、罗彦莉、师若欣、马振发、刘畅、雷延桂、安晓英、 丁灵。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1982年首次发布为GB/T3051—1982,2000年第一次修订; ———本次为第二次修订。 ⅠGB/T3051—2025 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法和离子色谱法 警告:本文件中使用的部分试剂具有危害性,操作时应小心谨慎!使用本文件的人员应有正规实验 室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措 施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件给出了无机化工产品中氯化物含量测定的汞量法和离子色谱法的一般规定、试剂或材料、仪 器设备,描述了无机化工产品中氯化物含量测定的汞量法和离子色谱法的原理、试验步骤、试验数据处 理以及精密度和回收率。 本文件适用于汞量法和离子色谱法测定无机化工产品中氯化物含量。汞量法测定氯化物(以Cl 计)含量为0.01mg~80mg的试样,当使用的硝酸汞标准溶液浓度小于0.02mol/L时,滴定在乙醇溶 液中进行;离子色谱法测定范围(质量分数)为0.0001%~1%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T31197 无机化工产品 杂质阴离子的测定 离子色谱法 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品 的制备 3 术语和定义 GB/T31197界定的术语和定义适用于本文件。 4 一般规定 本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008表1中规定 的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按 1GB/T3051—2025 HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5 汞量法 5.1 原理 在微酸性的水或乙醇溶液中,用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,用 二苯基偶氮碳酰肼指示液与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。 5.2 试剂或材料 5.2.1 硝酸溶液:1+19。 5.2.2 氢氧化钠溶液:40g/L。 5.2.3 硝酸汞标准滴定溶液Ⅰ:c[1/2Hg(NO3)2]≈0.1mol/L。 5.2.4 硝酸汞标准滴定溶液Ⅱ:c[1/2Hg(NO3)2]≈0.01mol/L、c[1/2Hg(NO3)2]≈0.005mol/L、 c[1/2Hg(NO3)2]≈0.001mol/L。将硝酸汞标准滴定溶液Ⅰ准确稀释所需倍数,稀释时应补加适量硝 酸溶液(1+1),以防止硝酸汞水解。 5.2.5 溴酚蓝指示液(0.4g/L)。 5.2.6 二苯基偶氮碳酰肼指示液(0.25g/L)。 5.3 仪器设备 微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL。 5.4 试验步骤 5.4.1 试验溶液的制备 称取适量试样,精确至0.0002g。用合适的方法处理,或移取经化学处理后的适量试验溶液(使干 扰离子不超过规定限量,见附录A,含氯为0.01mg~80mg),置于锥形瓶中,控制总体积为100mL~ 200mL(如在乙醇溶液中进行滴定,则总体积应不大于40mL,乙醇与水之体积比为3∶1),加4滴~ 5滴溴酚蓝指示液(0.4g/L),按下述步骤之一将试验溶液pH调至2.5~3.5: ———若试验溶液为黄色,滴加氢氧化钠溶液调至试验溶液呈蓝色,再滴加硝酸溶液调至试验溶液恰 呈黄色,再过量2滴~6滴(在乙醇溶液中应过量2滴~3滴); ———若试验溶液为蓝色,滴加硝酸溶液调至试验溶液恰呈黄色,再过量2滴~6滴(在乙醇溶液中 应过量2滴~3滴)。 5.4.2 试验 向试验溶液中加入1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液(0.25g/L),用适当浓度的硝酸汞标准滴定溶液 (见附录B)滴定至试验溶液的颜色由黄色变为紫红色为终点。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外) 与试验溶液相同。 注1:测定时部分不干扰测定的离子、干扰测定的离子和共同存在的干扰物质的限量及消除分别见附录A和附 录C。 注2:将滴定后的含汞废液收集保留,处理方法见附录D。 2GB/T3051—2025 5.5 试验数据处理 氯化物含量以氯化物(以Cl计)的质量分数w计,按公式(1)计算: w=(V-V0)cM×10-3 m×100% …………………………(1) 式中: V———滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V0———滴定空白试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c———硝酸汞标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45); m———试料的质量的数值,单位为克(g)。 6 离子色谱法 6.1 原理 试验溶液进入阴离子交换柱,经淋洗液洗脱,试验溶液中的氯离子在阴离子交换柱上发生离子交 换,被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。一定的浓度范围内氯化物(以Cl计)的峰面积/峰 高与组分浓度成正比,测定氯化物含量。 6.2 试剂或材料 6.2.1 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物 (以Cl计)标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。或使用有证标准物质制备。 该溶液现用现配。 6.2.2 水:符合GB/T6682—2008中规定的二级水及以上。 6.3 仪器设备 离子色谱仪:配有电导检测器、阴离子色谱柱。 6.4 试验步骤 6.4.1 离子色谱操作条件 推荐的操作条件如下所示。 a) 离子色谱柱:高容量阴离子交换分析柱。 b) 淋洗液:碳酸盐体系/氢氧根体系/四硼酸钠体系。 c) 淋洗液流速:依据色谱条件确定。 d) 柱温:35℃。 e) 抑制器有以下两种: ———电解微膜抑制器:抑制电流根据分析时的条件确定; ———化学抑制器:使用500mmol/L的硫酸溶液再生。 f) 进样体积:25μL,也可根据待测样品浓度确定。 6.4.2 试验溶液的处理 6.4.2.1 按照无机化工产品标准中氯化物指标要求,称取适量试样,精确至0.0002g。用合适的方法进 3GB/T3051—2025 行处理,或移取经化学处理后的适量试液,制得试验溶液。 6.4.2.2 基体干扰为金属离子、碳酸氢根、碳酸根和氢氧根可用氢离子交换柱消除干扰。 6.4.2.3 使用孔径不大于0.22μm的滤膜过滤。 6.4.3 试验 6.4.3.1 标准曲线法 在6个相同体积的容量瓶中,除第1个容量瓶外,其他5个容量瓶分别准确加入不同量的氯化物标 准溶液,用水稀释至刻度,摇匀,配制