ICS77.100 CCSH11 中华人民共和国国家标准 GB/T3653.4—2025 代替GB/T3653.4—2008 硼铁 铝含量的测定 EDTA滴定法、铬天青S分光光度法和 电感耦合等离子体发射光谱法 Ferroboron—Determinationofaluminumcontent—EDTAtitrimetric method,chromeazurolSspectrophotometricmethodand inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod 2025-08-29发布 2026-03-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T3653的第4部分。GB/T3653已经发布了以下部分: ———硼铁 硼含量的测定 碱量滴定法(GB/T3653.1); ———硼铁化学分析方法 气体容量法测定碳量(GB/T3653.2); ———硼铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法(GB/T3653.3); ———硼铁 铝含量的测定 EDTA滴定法、铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法 (GB/T3653.4); ———硼铁化学分析方法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量(GB/T3653.5); ———硼铁化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量(GB/T3653.6); ———硼铁 硫含量的测定 红外线吸收法(GB/T3653.7)。 本文件代替GB/T3653.4—2008《硼铁 铝含量的测定 EDTA滴定法》。与GB/T3653.4—2008 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了范围(见第1章,2008年版的第1章); b) 更改了仪器和设备(见4.3,2008年版的第5章); c) 增加了“测定次数”(见4.5.2); d) 增加了“分析的结果的表示”(见4.6.2); e) 增加了“方法二:铬天青S分光光度法”(见第5章); f) 增加了“方法三:电感耦合等离子体发射光谱法”(见第6章); g) 增加了“试样分析结果接受程序流程图”(见附录A); h) 增加了“电感耦合等离子体发射光谱仪性能试验”(见附录B)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本文件起草单位:山东省冶金科学研究院股份有限公司、无锡卓浪材料科技有限公司、方同舟控股 有限公司、江苏省镔鑫钢铁集团有限公司、中国检验认证集团河北有限公司、辽阳国际硼合金有限公司、 内蒙古新太元新材料有限公司、河北津西钢铁集团股份有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、冶金工业 信息标准研究院。 本文件主要起草人:张莉、吴丽娟、高洪吉、李静、孙咏芬、崔晓翠、丁晓彤、刘君丽、武治峰、赵利欣、 林滔、陈万峰、周瑞东、王莹莹、陶智、王超、曹发卫、李京霖、王立霞、徐志彬、孟丽丽、蒋洪娇、孙风晓、 褚衍顺、叶俊莹、杜倩倩、刘飞、郑海东、郑红宁、王昊、卢春生、程昭阳。 本文件于1983年首次发布,1988年第一次修订,2008年第二次修订,本次为第三次修订。 ⅠGB/T3653.4—2025 引 言 由于硼铁检测过程中涉及的检测元素较多,元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证硼 铁检测标准的方便及准确,我们针对硼铁不同元素的分析方法,已经建立了支撑硼铁检测的国家标准体 系。GB/T3653硼铁系列分析方法是我国硼铁检测的基础标准,拟由以下七个部分构成。 ———硼铁 硼含量的测定 碱量滴定法(GB/T3653.1)。目的在于测量硼铁中的硼含量,采用碱 量滴定法。 ———硼铁化学分析方法 气体容量法测定碳量(GB/T3653.2)。目的在于测量硼铁中的碳含 量,采用气体容量法。 ———硼铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法(GB/T3653.3)。目的在于测量硼铁中的硅含 量,采用高氯酸脱水重量法。 ———硼铁 铝含量的测定 EDTA滴定法、铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法 (GB/T3653.4)。目的在于测量硼铁中的铝含量,采用EDTA滴定法、铬天青S分光光度法 和电感耦合等离子体发射光谱法。 ———硼铁化学分析方法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量(GB/T3653.5)。目的在于测量硼铁中 的硫含量,采用色层分离硫酸钡重量法。 ———硼铁化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量(GB/T3653.6)。目的在于测量硼铁中的磷含 量,采用锑磷钼蓝光度法。 ———硼铁 硫含量的测定 红外线吸收法(GB/T3653.7)。目的在于测量硼铁中的硫含量,采用 红外线吸收法。 ⅡGB/T3653.4—2025 硼铁 铝含量的测定 EDTA滴定法、铬天青S分光光度法和 电感耦合等离子体发射光谱法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了EDTA滴定法、铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定硼铁中的 铝含量。 本文件适用于硼铁中铝含量的测定,测定范围(质量分数):0.02%~8.00%。方法一:EDTA滴定 法测定范围(质量分数):1.00%~8.00%;方法二:铬天青S分光光度法测定范围(质量分数):0.02%~ 1.00%;方法三:电感耦合等离子体发射光谱法测定范围(质量分数):0.02%~1.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 JJG768 发射光谱仪检定规程 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 1GB/T3653.4—2025 4 方法一:EDTA滴定法 4.1 原理 试样用硝酸、氢氟酸溶解,滤出残渣后,滤液于盐酸介质中,用甲基异丁基酮将铁离子除去。残渣用 焦硫酸钠熔融,浸出后与主液合并,再用氢氧化钠将铝和锰及残余铁等杂质分离,加入过量的 EDTA,在pH5.5的条件下,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA后,加入氟化钠 释放与铝络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液回滴,根据标准溶液消耗量,计算铝的质量分数。 4.2 试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上的水。 4.2.1 焦硫酸钠,固体。 4.2.2 氢氧化钠,固体。 4.2.3 硝酸,ρ≈1.42g/mL。 4.2.4 高氯酸,ρ≈1.67g/mL。 4.2.5 氢氟酸,ρ≈1.15g/mL。 4.2.6 盐酸,ρ≈1.19g/mL。 4.2.7 甲基异丁基酮。 4.2.8 过氧化氢,ρ≈1.10g/mL。 4.2.9 盐酸,1+1。 4.2.10 盐酸,7+5。 4.2.11 盐酸,5+95。 4.2.12 氟化钠溶液,50g/L。 4.2.13 氢氧化钠溶液,100g/L。 4.2.14 氢氧化钠溶液,5g/L。 4.2.15 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)。 称取200g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶解于500mL水中,加入9mL冰乙酸(ρ≈1.05g/mL),用 水稀释至1000mL,混匀。 4.2.16 铝标准溶液,200μg/mL。 称取0.2000g金属铝(纯度不小于99.98%)置于250mL烧杯中,加入5mL水,分次加入15mL 氢氧化钠(4.2.13),加热溶解后,用盐酸(4.2.9)中和并过量10mL,煮沸溶清后,取下冷却至室温,移入 1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含200μg铝。 也可使用市售有证标准溶液。 4.2.17 硫酸铜标准滴定溶液,0.01mol/L。 配制:称取2.50g硫酸铜(CuSO4·5H2O),置于300mL烧杯中,加入适量水溶解后,移入 1000mL容量瓶中,加入1滴~2滴硫酸(ρ≈1.84g/mL),以水稀释至刻度,混匀。 标定:移取20.00mLEDTA标准溶液(4.2.18),置于300mL锥形瓶中,加入50mL水,2滴酚酞 指示剂溶液(4.2.19),滴加氢氧化钠溶液(4.2.13)至红色,再用盐酸(4.2.9)中和至恰好无色并过量 1滴~2滴,加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.2.15),加热至沸,取下,趁热加8滴~10滴PAN指示 剂溶液(4.2.20)用硫酸铜标准滴定溶液(4.2.17)滴至清亮的紫红色。 按式(1)计算硫酸铜标准滴定溶液换算为EDTA标准