ICS77.120.30 CCSH13 中华人民共和国国家标准 GB/T3884.15—2025 代替GB/T3884.15—2014 铜精矿化学分析方法 第15部分: 总铁和四氧化三铁含量的测定 Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates— Part15:Determinationoftotalironandferriferrousoxidecontents 2025-08-29发布 2026-03-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T3884《铜精矿化学分析方法》的第15部分。GB/T3884已经发布了以下部分: ———第1部分:铜含量的测定 碘量法和电解法; ———第2部分:金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法; ———第3部分:硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法; ———第4部分:铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:氟含量的测定 离子选择电极法; ———第7部分:铅和锌含量的测定Na2EDTA滴定法; ———第9部分:砷、锑和铋含量的测定; ———第11部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法; ———第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法; ———第15部分:总铁和四氧化三铁含量的测定; ———第16部分:二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法; ———第17部分:三氧化二铝含量的测定 铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换- Na2EDTA滴定法; ———第18部分:砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定 电感耦合等 离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第20部分:汞量的测定 固体进样直接法; ———第21部分:铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。 本文件代替GB/T3884.15—2014《铜精矿化学分析方法 第15部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定 法》与GB/T3884.15—2014相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了范围,适用对象由“铜精矿”更改为“铜精矿和铜渣精矿”,将“本文件适用于铜精矿中铁 含量的测定,测定范围为8.00%~40.00%”修改为“本文件适用于铜精矿和铜渣精矿中总铁和 四氧化三铁的测定,总铁测定范围为8.00%~42.00%;四氧化三铁测定范围为0.10%~ 5.0%”(见第1章,2015年版的第1章); b) 增加了总铁测定中用氢溴酸消除砷、锑干扰的步骤(见4.5.4.1); c) 更改了总铁测定中空白试验的方法(见4.5.4.3,2015年版的5.3); d) 更改了总铁测定中残渣的溶样和测定方式(见4.5.4.5~4.5.4.7,2015年版的5.4.3); e) 更改了总铁测定的精密度数据(见4.7,2015年版的第7章); f) 增加了磁性物分析法测定铜精矿中四氧化三铁的内容(见第5章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:北矿检测技术股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、铜陵有色金属集团控 股有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、 广西金川有色金属有限公司、湖北省地质局第一地质大队、广东省科学院工业分析检测中心、江西铜业 ⅠGB/T3884.15—2025 股份有限公司、云南华联锌铟股份有限公司、国合通用(青岛)测试评价有限公司、郴州市产商品质量监 督检验所、山东中金岭南铜业有限责任公司、葫芦岛锌业股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、 赤峰云铜有色金属有限公司、吉林紫金铜业有限公司、中铜东南铜业有限公司。 本文件主要起草人:苗晓焕、陈祝海、阮桂色、冯振华、邹小芬、赖秋祥、林英玲、倪敏、吴德珍、郑旭、 万双、刘天一、潘玉喜、胡爱娜、王丹阳、谢飞、姜艳水、王夏、谢鹏、李先和、李腾飞、尹文梅、何春梅、 谈加香、屈雨鑫、许业峰、荣莎莎、孙福英、周国彪、马东梅、薛姣、谢磊、刘洁、谭秀丽、张明利、孙莹、李野、 陈承鑫、丛铁军、潘晓玲、杨洪玉、于鲲、刘忠梅、陈肖、张珊珊。 本文件于2014年首次发布,本次为第一次修订。 ⅡGB/T3884.15—2025 引 言 铜精矿和铜渣精矿是铜的冶炼原料,铜精矿化学成分分析方法标准在有色领域标准体系中发挥着 重要作用,该系列方法服务于铜精矿的生产、贸易和应用,为我国有色金属行业高质量发展提供技术支 撑,GB/T3884《铜精矿化学分析方法》目的在于描述铜精矿中铜、金、银、铅、锌等不同化学元素成分的 测定方法。随着铜需求量不断地增加,铜精矿贸易也在不断增加,铜产业的发展前景十分开阔。为满足 行业对铜精矿、铜渣精矿的生产、贸易以及资源回收利用的需求,提高检测结果的可靠性和可比性,快速 准确测定铜精矿、铜渣精矿中各元素的含量具有重要意义;在广泛开展企业需求调研的基础上,对 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》(共21部分)进行了整合修订。 整合后的GB/T3884《铜精矿化学分析方法》拟由15个部分构成: ———第1部分:铜含量的测定 碘量法和电解法; ———第2部分:金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法; ———第3部分:硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法; ———第4部分:铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:氟含量的测定 离子选择电极法; ———第7部分:铅和锌含量的测定Na2EDTA滴定法; ———第9部分:砷、锑和铋含量的测定; ———第11部分:汞含量的测定 冷原子吸收光谱法和固体进样直接法; ———第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法; ———第15部分:总铁和四氧化三铁含量的测定; ———第16部分:二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法; ———第17部分:三氧化二铝含量的测定 铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换- Na2EDTA滴定法; ———第18部分:砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定 电感耦合等 离子体原子发射光谱法; ———第19部分:铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第21部分:铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。 本次修订,扩大了标准适用范围,完善了总铁含量测试时的溶样方法,更新了重复性和再现性的数 值;还增加了四氧化三铁含量测定的方法,对贸易结算和指导生产具有重要意义。 ⅢGB/T3884.15—2025 铜精矿化学分析方法 第15部分: 总铁和四氧化三铁含量的测定 1 范围 本文件描述了铜精矿和铜渣精矿中重铬酸钾滴定法测定总铁含量、磁性物分析法测定四氧化三铁 含量的方法。 本文件适用于铜精矿和铜渣精矿中总铁和四氧化三铁含量的测定,总铁(质量分数)测定范围为 8.00%~42.00%;四氧化三铁(质量分数)测定范围为0.10%~5.0%。 本文件不适用于含单质铁、单质钴、单质镍等磁性物质含量大于0.10%的样品中四氧化三铁的 测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 总铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 4.1 原理 试料经氟化铵、盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,氨水沉淀铁与基体铜分离(分离后若有不溶残渣,采 用过氧化钠碱熔补正),在盐酸介质中,用氯化亚锡还原大部分三价铁离子,剩余少量三价铁离子以钨酸 钠作指示剂,用三氯化钛还原,用稀重铬酸钾氧化过量的还原剂,在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为 指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定,计算出铁含量,加上滤渣中铁含量即为铁的总量。 4.2 试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1 水,GB/T6682,二级及以上。 4.2.2 氯化铵。 4.2.3 过氧化钠。 4.2.4 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 4.2.5 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 4.2.6 硫酸(ρ=1.84g/mL)。 1GB/T3884.15—2025 4.2.7 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。 4.2.8 氨水(ρ=0.90g/mL)。 4.2.9 氢溴酸(ρ=1.49g/mL)。 4.2.10 盐酸(1+1)。 4.2.11 盐酸(5+95)。 4.2.12 硝硫混酸(7+3):将30mL硫酸(4.2.6)在不断搅拌下缓慢注入70mL硝酸(4.2.5)中,冷却至 室温。 4.2.13 硫磷混酸:将500mL硫酸(4.2.6)缓慢注入盛有2L水的烧杯中,不断搅拌混合,冷却至室 温,加入500mL磷酸(ρ=1.69g/mL),混匀。 4.2.14 氨水洗液:用水稀释10mL氨水(4.2.8)至100mL。 4.2.15 氟化铵溶液(250g/L)(贮存于聚乙烯瓶中)。 4.2.16 氯化亚锡溶液(60g/L):称取6g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于2