ICS71.040.40 CCSN04 中华人民共和国国家标准 GB/T46133—2025 杜马斯燃烧法定氮分析方法通则 GeneralrulefordeterminationofnitrogencontentbyDumascombustionmethod 2025-08-29发布 2026-03-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 试剂和材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 5 仪器和设备 2 ……………………………………………………………………………………………… 6 试样 2 ……………………………………………………………………………………………………… 7 分析方法及步骤 2 ………………………………………………………………………………………… 8 分析结果的报告 4 ………………………………………………………………………………………… 9 环境和安全 5 ……………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 杜马斯燃烧法定氮仪参考工作条件 6 ………………………………………………… 附录B(规范性) 含硝态氮试样和氮化合金试样添加的辅助试剂及处理方法 7 ……………………… ⅠGB/T46133—2025 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国科学技术部提出。 本文件由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)归口。 本文件起草单位:广西壮族自治区辐射环境监督管理站、广西博测检测技术服务有限公司、长沙开 元弘盛科技有限公司、中国计量科学研究院、广西壮族自治区分析测试研究中心、北京诺德泰科仪器仪 表有限公司、海能未来技术集团股份有限公司、中国海关科学技术研究中心、济宁海关综合技术服务中 心、百色市检验检测中心、中国计量测试学会。 本文件主要起草人:刘泽斌、杜寒春、何京明、苏丽梅、张琦、刘守廷、常盛、覃当麟、刘健仪、李清峰、 邱烨、刘萤、冯礼、倪永付、王志刚、刘刚、王淑春、吴妮、陈侣桦、刘冠华、陈玲、韦东、梁丹凝、彭崇、杨扬仲夫、 张佳楠、邱晓伟、龚行健。 ⅢGB/T46133—2025 杜马斯燃烧法定氮分析方法通则 1 范围 本文件确立了使用杜马斯燃烧法定氮仪进行定量分析的通用规则。 本文件适用于样品(气体除外)中总氮含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4842 氩 GB/T4844 纯氦、高纯氦和超纯氦 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T14599 纯氧、高纯氧和超纯氧 GB/T14666 分析化学术语 GB/T23938 高纯二氧化碳 GB/T27411 检测实验室中常用不确定度评定方法与表示 GB/T27415 分析方法检出限和定量限的评估 3 术语和定义 GB/T14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 杜马斯燃烧法定氮仪 Dumascombustionnitrogenanalyzer 高温富氧条件下,试样经过装有催化剂的燃烧管生成氮氧化物,经干燥除水后,进入装有还原剂的 还原管还原成氮气,再次经干燥除水,利用热导检测器测量其信号强度,与校准曲线进行比较,得出试样 中总氮含量的仪器。 4 试剂和材料 除另有说明,所用试剂均为分析纯及以上。 4.1 试验气体 4.1.1 氧气(O2):应符合GB/T14599纯氧及以上规格的要求。 4.1.2 二氧化碳(CO2):应符合GB/T23938中摩尔分数99.99%及以上规格的要求。 4.1.3 氦气(He):应符合GB/T4844纯氦及以上规格的要求。 1GB/T46133—2025 4.1.4 氩气(Ar):应符合GB/T4842纯氩及以上规格的要求。 注:根据仪器说明选择4.1.2、4.1.3和4.1.4中的一种试验气体。 4.2 试剂 4.2.1 硅藻土:CAS号61790-53-2。 4.2.2 氧化镁:CAS号1309-48-4。 4.2.3 石英棉:CAS号60676-86-0。 注:根据实际情况选择4.2.1、4.2.2和4.2.3中的一种作为液体试样的吸附剂,硅藻土、氧化镁使用前需经800℃高 温电阻炉煅烧2h,取出冷却至室温后,贮存试剂瓶中备用。 4.2.4 蔗糖:CAS号57-50-1。 4.2.5 氢氧化钠:CAS号1310-73-2,小颗粒状。 4.2.6 钨酸钠:CAS号13472-45-2。 4.2.7 四氧化三铁:CAS号1317-61-9。 4.2.8 三氧化二铁:CAS号1309-37-1。 4.3 标准物质/标准样品 含氮标准物质/标准样品[或甘氨酸(CAS号56-40-6)、尿素(CAS号57-13-6)、乙二胺四乙酸 (CAS号60-00-4)、天冬氨酸(CAS号56-84-8)等]。 4.4 试剂配制 钨酸钠-氧化镁混合试剂(1+6):称取1g钨酸钠(4.2.6),研磨成粉末,加入6g氧化镁粉末 (4.2.2),混合均匀,贮存于密封瓶中。 5 仪器和设备 5.1 杜马斯燃烧法定氮仪:配有热导检测器,具备校正功能。 5.2 电子天平:分度值0.01mg。 6 试样 6.1 试样准备 对于固体样品,应根据不同产品或基体类型采用合适的粉碎或均质方法,使其最小取样量具有代表 性;对于液体样品,称样前应充分混匀。 6.2 试样最大进样量 试样最大进样量的总氮含量不应超过杜马斯燃烧法定氮仪的氮含量设计容量。 7 分析方法及步骤 7.1 仪器准备 确认有足够的工作气体用于连续工作,按仪器说明书开机预热至稳定。 2GB/T46133—2025