ICS77.100 CCSH11 中华人民共和国国家标准 GB/T4699.8—2025 代替GB/T5687.2—2007 铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁 硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法、 氟硅酸钾滴定法和高氯酸脱水重量法 Ferrochromium,silicochromium,nitrogen-bearingferrochromiumandhigh nitrogenferrochromium—Determinationofsiliconcontent—Silicomolybdenum bluespectrophotometricmethod,siliconpotassiumfluoridetitrimetricmethod andperchloricaciddehydrationgravimetricmethod 2025-08-29发布 2026-03-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T4699的第8部分。GB/T4699已经发布了以下部分: ———铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁 铬含量的测定 过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法 (GB/T4699.2); ———铬铁、硅铬合金和氮化铬铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法 (GB/T4699.3); ———铬铁和硅铬合金 碳含量的测定 红外线吸收法和重量法(GB/T4699.4); ———铬铁和硅铬合金 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法(GB/T4699.6); ———铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁 硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法 和高氯酸脱水重量法(GB/T4699.8)。 本文件代替GB/T5687.2—2007《铬铁、硅铬合金和氮化铬铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量 法》,与GB/T5687.2—2007相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了适用范围,增加了适用于高氮铬铁中硅含量的测定(见第1章,2007年版的第1章); b) 增加了方法一:硅钼蓝分光光度法,适用于铬铁、氮化铬铁和高氮铬铁中硅含量的测定(见第4章); c) 增加了方法二:氟硅酸钾滴定法,适用于硅铬合金中硅含量的测定(见第5章); d) 更改了方法三中取制样内容,增加了高氮铬铁试样的取制样要求(见6.4,2007年版的第5章); e) 更改了方法三中允许差内容(见6.7,2007年版的第8章); f) 增加了“试验分析结果接受程序流程图”(见附录A)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本文件起草单位:吉铁铁合金有限责任公司、四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司、青岛远诚 创智科技有限公司、中信(辽宁)新材料科技股份有限公司、方同舟控股有限公司、内蒙古新太元新材料 有限公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、河北津西钢铁集团股份有限公司、冶金工业信息标准研 究院。 本文件主要起草人:郑海东、聂淑兰、张云鹏、王书亮、徐文高、方艳、马宁、唐华应、吴蕾、周瑞东、 王超、赵利欣、蒲海燕、刘惠丽、曹发卫、张莉、李昆鹏、刘飞、李京霖、孙风晓、韩雪松、王昊、王晶、卢春生、 程昭阳。 本文件于1985年首次发布,2007年第一次修订,本次为第二次修订。 ⅠGB/T4699.8—2025 引 言 由于铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁检测过程中涉及的检测元素较多,元素的适用范围以及 适用方法各不相同。为了保证铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁检测标准的方便及准确,我们针对 铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁不同元素的分析方法,已经建立了支撑其检测的国家标准体系。 GB/T4699铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁系列分析方法是我国铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高 氮铬铁检测的基础标准,由以下5个部分构成。但有些部分已经废止,在使用过程中需要注意。 ———铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁 铬含量的测定 过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法 (GB/T4699.2)。目的在于测量铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁中的铬含量,采用过硫 酸铵氧化滴定法和电位滴定法。 ———铬铁、硅铬合金和氮化铬铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法 (GB/T4699.3)。目的在于测量铬铁、硅铬合金和氮化铬铁中的硅含量,采用铋磷钼蓝分光光 度法和钼蓝分光光度法。 ———铬铁和硅铬合金 碳含量的测定 红外线吸收法和重量法(GB/T4699.4)。目的在于测量铬 铁和硅铬合金中的碳含量,采用红外线吸收法和重量法。 ———铬铁和硅铬合金 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法(GB/T4699.6)。目的在 于测量铬铁和硅铬合金中的硫含量,采用红外线吸收法和燃烧中和滴定法。 ———铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁 硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法 和高氯酸脱水重量法(GB/T4699.8)。目的在于测量铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁中 的硅含量,采用高氯酸脱水重量法。 ⅡGB/T4699.8—2025 铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁 硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法、 氟硅酸钾滴定法和高氯酸脱水重量法 警示———使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了采用硅钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸脱水重量法测定铬铁、硅铬合金、 氮化铬铁和高氮铬铁中的硅含量。 本文件适用于铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁中硅含量的测定。方法一:硅钼蓝分光光度法, 适用于铬铁、氮化铬铁和高氮铬铁中硅含量的测定,测定范围(质量分数):0.10%~6.00%;方法二:氟 硅酸钾滴定法,适用于硅铬合金中硅含量的测定,测定范围(质量分数):30.00%~50.00%;方法三:高 氯酸脱水重量法,适用于铬铁、硅铬合金、氮化铬铁和高氮铬铁中硅含量的测定,测定范围(质量分数): 0.10%~60.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试料的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法一:硅钼蓝分光光度法 4.1 原理 试料用稀盐酸和过氧化氢溶解或碱熔,加入钼酸铵与硅生成硅钼杂多酸,加入草酸消除磷和砷等杂 质的干扰,用硫酸亚铁铵还原硅钼黄生成硅钼蓝,于分光光度计波长680nm处测量其吸光度,计算硅 的质量分数。 1GB/T4699.8—2025 4.2 试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用确认为分析纯的试剂,试验用水为GB/T6682规定的三级及三级以 上的蒸馏水、去离子水或纯度与其相当的水。 4.2.1 过氧化钠,固体。 4.2.2 无水碳酸钠,固体。 4.2.3 铬粉,ωCr>99.9%。 4.2.4 铁粉,ωFe>99.9%。 4.2.5 硫酸,1+1。 4.2.6 硫酸,1+2。 4.2.7 盐酸,1+5。 4.2.8 过氧化氢,30%(体积分数)。 4.2.9 过硫酸铵溶液,100g/L。用时配制。 4.2.10 亚硫酸钠溶液,100g/L。 4.2.11 钼酸铵溶液,50g/L。称取50g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O],置于400mL烧杯中,加入 200mL水,温热溶解,过滤,冷却至室温,加水至1000mL,混匀。 4.2.12 草酸-硫酸混合酸溶液。称取65g草酸(H2C2O4·2H2O),置于2000mL三角瓶中,加入500mL 水,加入600mL硫酸(4.2.5),溶解完全后加入900mL水,混匀。 4.2.13 硫酸亚铁铵溶液,100g/L。称取100g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],置于2000mL三 角瓶中,加入20mL硫酸(4.2.5),加入500mL水,溶解完全后加水至1000mL,混匀。 4.2.14 硅标准溶液。 a) 硅标准储备溶液,1000μg/mL。 称取2.1395g预先在105℃干燥1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(纯度大于99.9%), 置于预先盛有6g无水碳酸钠(4.2.2)的铂坩埚中,搅匀,并覆盖少许无水碳酸钠(4.2.2),于950℃ 高温炉中加热至完全熔融,取出冷却。置于400mL聚四氟乙烯烧杯中,用热水浸出熔块并使其 溶解,用水洗净坩埚。冷却后移入1000mL塑料容量瓶中,以水稀至刻度,混匀。此溶液1mL 含硅1000μg。 b) 硅标准溶液,80μg/mL。 分取20.00mL硅标准储备溶液a)于250mL塑料容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含硅80μg。 4.3 仪器 4.3.1 分析中使用通常的实验室仪器和设备。除非另有规定,所用单标线容量瓶、分度吸量管和单