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ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T13747.19—2017 代替GB/T13747.19—1992 及锆合金化学分析方法 第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感 耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 19 :Determination of titanium content- Diantipyrylmethane spectrophotometry and the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13747.19—2017 前言 GB/T13747《锆及错合金化学分析方法》拟分为27部分: 第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法; 一第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 一第3部分:镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第4部分:铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第5部分:铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法; 第6部分:铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法; 一第7部分:锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第8部分:钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法; 第9部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第10部分:钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第11部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第12部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; 第13部分:铅量的测定 极谱法; 第14部分:铀量的测定 极谱法; 第15部分:硼量的测定 姜黄素分光光度法; 第16部分:氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法; 第17部分:镉量的测定 极谱法; 第18部分:钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法; 第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第20部分:铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第21部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法; 第22部分:氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法; 第23部分:氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法; 第24部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法; 第25部分:锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第27部分:痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第19部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.19—1992《及锆合金化学分析方法二安替比林甲烷分光光度法测定 钛量》。本部分与GB/T13747.19—1992相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 一删除了“引用标准”(1992年版的第2章); 一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法(见第3章); 增加了试样条款(见2.4和3.4); 一将允许差改为精密度条款(见2.7和3.7,1992年版的第8章); 增加了试验报告条款(见第4章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 1 GB/T13747.19—2017 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工 业分析检测中心、西部新核材料科技有限公司。 本部分主要起草人:刘厚勇、杨军红、李海燕、白焕焕、康琼、李剑、禄妮、刘雷雷、麦丽碧、唐维学、 熊晓燕、惠泊宁。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T13747.19—1992。 Ⅱ GB/T 13747.19—2017 锆及合金化学分析方法 第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感 耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中钛含量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中钛含量的测定。方法一测定范围:0.0020%0.025%;方法二 测定范围为0.0050%~0.20%。测定方法交叉时,方法二为仲裁分析方法。 2方法一二安替比林甲烷分光光度法 2.1方法提要 试料用硫酸-硫酸铵分解,用草酸掩蔽锆、抗坏血酸掩蔽铁,在盐酸和硫酸介质中,钛与二安替比林 甲烷生成黄色络合物,于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。 2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1硫酸铵。 2.2.2硫酸(p=1.84g/mL)。 2.2.3盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.4过氧化氢(30%,市售)。 2.2.5硫酸(1+1)。 2.2.6 硫酸(1+19)。 2.2.7 盐酸(1+11)。 2.2.8草酸溶液(100g/L)。 2.2.9抗坏血酸溶液(100g/L),用时现配。 2.2.10 )二安替比林甲烷溶液(100g/L):称取10g二安替比林甲烷溶于100mL盐酸(2.2.7)中。 2.2.11 钛标准存溶液:称取1.0000g金属钛(wTi≥99.95%),用50mL硫酸(2.2.5)加热溶解,滴加 过氧化氢(2.2.4)氧化至无色,冷却,移人1000mL容量瓶中,用硫酸(2.2.6)稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含1.0 mg钛。 2.2.12钛标准溶液:移取10.00mL钛标准贮存溶液(2.2.11)于1000mL容量瓶中,用硫酸(2.2.6)稀 释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg钛。 2.3仪器 分光光度计。 1
GB-T 13747.19-2017 锆及锆合金化学分析方法 第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
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