ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 16477.5—2010 代替GB/T16477.5—1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 第5部分：钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods of rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy- Part 5:Determination of titanium content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 16477.5—2010 前言 GB/T16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定； 第2部分：钙、镁、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第3部分：氧化镁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：硅量的测定； 一第5部分：钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为第5部分。 本部分是对GB/T16477.5—1996《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 钛量的测定》的 修订。 本部分与GB/T16477.5—1996相比，主要有如下变动： 采用电感耦合等离子体光谱法代替原分光光度法测定钛的含量。测定范围由0.30%～ 3.00%调整为0.30%~5.00%； 增加了精密度条款； 一增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草， 本部分由包头稀土研究院起草。 本部分由包钢钢联股份有限公司技术中心、中国兵器工业集团第五二研究所参加起草。 本部分主要起草人：李玉梅、崔爱端。 本部分参加起草人：乔宇、李锋、田小亭、段东升。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T16477.5—1996。 I G GB/T 16477.5—2010 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 第5部分：钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 GB/T16477的本部分规定了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钛量的测定方法。 本部分适用于稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钛量的测定。测定范围：0.30%~5.00%。 2原理 试料用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟驱氟，根据钛的发射光谱特征谱线采用电感耦合等离子体发 射光谱法进行测定。 3 试剂与材料 3. 1 盐酸(pl.19 g/mL)。 3. 2 硫酸(pl.84g/mL)。 3. 3 硝酸（pl.42g/mL）。 3. 4 盐酸（1+1)。 3.5 硫酸（5+95）。 3.6 5氢氟酸（pl.15g/mL）。 3. 7 高氯酸（pl.67g/mL）。 3.8 钛标准贮存溶液：称取0.1669g经850℃灼烧1h并在于燥器中冷却至室温的二氧化钛（纯度 >99.99%）置于铂金中，加入3g～4g焦硫酸钾于650℃～700℃熔融至红色透明，取出稍冷，将 其放入400mL烧杯中，加人100mL硫酸（3.5），低温加热浸取，用硫酸（3.5）洗出，溶液冷却至室 温移人1000mL容量瓶中，用硫酸（3.5）稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg钛。 3.9氩气：（纯度>99.99%）。 4仪器 4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm（200nm处）。 4.2光源：氩等离子体光源。 5试样 合金制成粉状，过0.125mm筛。 1