ICS 83.180 G 38 中华人民共和国国家标准 GB/T 32371.3—2015 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 涂敷后释放特性的短期测量方法 第3部分：挥发性醛类化合物的测定 Short term method for measuring the emission prorerties of low-solvent or solvent-free adhesives after application-Part 3 :Determination of volatile aldehydes 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 32371.3—2015 前言 GB/T32371《低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法》共分为4个部分： 第1部分：通则； 第2部分：挥发性有机化合物的测定； 一 第3部分：挥发性醛类化合物的测定； 第4部分：挥发性二异氰酸酯的测定。 本部分为GB/T32371的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国胶粘剂标准化技术委员会（SAC/TC185）归口。 本部分起草单位：上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、上海橡胶制品研究所、宜 家分拨（上海）有限公司、江苏黑松林粘合剂厂有限公司。 本部分主要起草人：程欲晓、王天增、杨勇、沈雁、强音。 I GB/T32371.3—2015 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 涂敷后释放特性的短期测量方法 第3部分：挥发性醛类化合物的测定 1范围 GB/T32371的本部分规定了低溶剂型或无溶剂型胶粘剂挥发性醛类物质（尤其是甲醛和乙醛）和 其他规基类化合物含量的测定方法 本部分适用于低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂覆后，短期内表面释放的挥发性醛类物质的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T32371.1低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第1部分：通则 ISO16000-3室内空气第3部分：室内空气和试验舱甲醛与其他炭基化合物的测定主动采样 法(Indoor airPart 3: Determination of formaldehyde and other carbonyl compounds in indoor air and testchamberairActivesamplingmethod) ISO16000-9室内空气第9部分：建筑产品及家具的挥发性有机化合物释放量的测定释放试 验舱法（Indoor airPart 9:Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and furnishingEmission test chamber method) EN1232工作场所的大气环境化学试剂的手动取样泵要求和试验方法（Workplaceatmos- pheres-Pumps for personal sampling of chemical agents-Requirements and test methods) 3原理 释放试验舱空气，以适当的流量抽出并用涂浸2，4-二硝基苯肼（DNPH)的硅胶管进行吸附，气体中 的醛类及其他羰基化合物与硅胶管中2，4-二硝基苯肼反应生成稳定的二硝基苯腺类化合物，用乙腈洗 脱后，进行定容，液相色谱柱分离，采用配有紫外（UV）检测器或二级管阵列检测器（DAD）的高效液相 比较进行定性，通过峰高或峰面积定量。 4试剂 4.1乙腈 HPLC级。 4.2标准物质 市售的二硝基苯肼-醛衍生物（或其在乙睛中的衍生物溶液）。如果二硝基苯肼-醛衍生物在实验室 1 GB/T32371.3—2015 中进行制备，所用试剂均应符合ISO16000-3中的要求， 5仪器设备 5.1吸附管 市售的涂浸2，4-二硝基苯肼（DNPH)的硅胶吸附管（简）。如果在实验室自制吸附管，则所用试剂 应符合ISO16000-3中的要求。硅胶床直径和长度的比例应不超过1：1，吸附管（筒）对甲醛的衍生化 能力不低于75ug，吸附效率至少达到95% 5.2采气泵 符合EN1232中的要求。 5.3管状材料 管道的直径与泵和样品管匹配，确保密封性。在吸附器的进气方向，使用聚四氟乙烯（PTFE）管连 接，以避免由于与管壁发生反应导致的目标物损失。 5.4流量计 皂膜流量计或者其他用于气体流量检测的装置。 5.5高效液相色谱仪（HPLC) 带有紫外（UV)或二级管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪 5.6释放试验舱 GB/T32371.1或ISO16000-9中描述的释放试验舱。 6操作步骤 6.1试验舱空气样品采集 将采气泵与DNPH衍生化吸附管连接，串联两个吸附管，用下游的吸附管作为防穿透控制器。如 果采样流速是由校准器测定，则启动采样泵，注意并记录采样流速。衍生化吸附管另一端与释放试验舱 采样口连接，注意并记录吸附管连接的时间。采样流速不超过试验舱供气流速的80%。采样结束，将 吸附管与试验舱采样口断开，并记录断开的时间，重复采样流量测定，关闭泵。 将吸附管从采样管路中卸下，用盖子封住两端。建议采气流速范围为0L/min～2L/min，体积为 24 L。 6.2 2采样后吸附管的储存 将每个吸附管单独避光保存，防正样品受到空气中其他挥发性醛类物质的干扰。如果采集的样品 不能当天分析，则吸附管应在10℃以下保存，样品采集和分析的时间间隔尽可能短，最好不要超过 14天。 N GB/T32371.3—2015 6.3空白管 至少取一个吸附管制备空白样品，对空白样品实施与试样相同的处理过程，但不需要采样程序，仅 重复正常吸附管采样后的操作步骤，随后依次进行标记、贮存和空白样品分析的操作。释放试验舱空白 样品的试验按照GB/T32371.1进行。 6.4分析步骤 6.4.1清洗玻璃器血 玻璃器血在使用前，应置于实验室用的洗涤溶液中浸泡过夜，用水冲洗干净，除去所有残留的油脂 或化学物质。也可以采用实验室用洗涤设备清洗玻璃器皿。 6.4.2样品洗脱（筒） 按照ISO16000-3中规定，用少量乙睛缓慢注入吸附筒，进行样品、空白和标准样品的洗脱。 6.4.3样品洗脱（管） 按照ISO16000-3中规定，清空样品、空白和标准样品吸附管中的硅胶，往硅胶中加人少量乙睛，然 后把它放在室温避光的条件下至少30min，偶尔搅拌一下。 6.4.4标准溶液 将DNPH-醛类衍生物或者按照ISO16000-3中描述自制的DNPH-醛类衍生物配制成一系列的标 准溶液。将标准溶液密封好并存放于冰箱中避光保存，最长不得超过四个星期，使用前应先取出恢复至 室温。 6.4.5液相色谱的工作曲线 注射一定体积（例如25L）标准溶液到液相色谱仪中，采用紫外检测器进行检测，工作曲线应至少 含有5种浓度的标准溶液，浓度范围应涵盖待测样品的浓度。按ISO16000-3中的要求，制作标准溶液 浓度与紫外响应值的工作曲线，线性相关系数至少为0.999。工作曲线应每天校准，采用与待测物浓度 相近（且至少为检测限的10倍）的标准物质进行校准。 各种成分每天校准的响应值应记录在原始记录上，变化应在20%以内。如果发现变化很大，应重 新配制标准溶液并制作校准曲线。 6.4.6分析样品洗脱液 将一定体积（25μL)的洗脱液注射到液相色谱仪中。根据醛类物质衍生物的保留时间和响应值，在 校准曲线图上计算出待测物的浓度。 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出分析条件的普遍参数。下列操作条件适用于 本测试方法： 色谱柱：250mm（长）X4.6mm（内径），一根或两根串联； 柱填充：C18； 流动相：乙睛/水，线性梯度洗脱； 流速：1.0mL/min; UV检测器或DAD检测器：检测波长360nm。 3 SAC